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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱分离度差
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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passion325

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱分离度差 已有7人参与

本人用反相液相分离乙化合物
流动相为流动相A：乙腈—缓冲液（0.05%乙酸、0.05%乙酸铵、0.01%三乙胺）5:95
              流动相B：乙腈—缓冲液（0.05%乙酸、0.05%乙酸铵、0.01%三乙胺）60:40
采用统一方法：用甲醇溶解图谱为1
                     用盐酸溶解图谱为2
将起始有机相比例从0提升到8%，分离度变大图3和4（均为盐酸溶解，图3位起始流动相B为0，图4起始流动相B为8%），化合物为4-硝基-L-苯丙氨酸。求高手指点。

液相色谱分离度差
1.png


液相色谱分离度差-1
2.png


液相色谱分离度差-2
3.png


液相色谱分离度差-3
4.png
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1楼 2015-10-23 10:30:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
图4已经不错了，建议降低柱温试试看，另外可以筛查一下色谱柱类型。
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归零
6楼2015-10-23 22:45:02
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普通回帖

passion325

铁杆木虫 (小有名气)
怎么才能将主峰相邻的峰能基线分离，
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2楼2015-10-23 10:48:22
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巫女子佩

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2015-10-23 11:02:42
用的柱子是什么？色谱柱选合适是首先要考虑的

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3楼2015-10-23 11:01:59
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
既然你是碱性缓冲液就不要盐酸溶样了。直接用流动相或再加少许甲醇溶解。

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4楼2015-10-23 13:20:10
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风萧月笛

铁虫 (小有名气)
你的化合物极性较大，不宜用甲醇直接溶解进样，易产生溶剂效应

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5楼2015-10-23 13:24:27
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U839536

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相再适当增加点有机相，流速适当调低点，就当开发方法，慢慢调

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7楼2015-10-24 18:49:20
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果不能改变色谱柱，不愿意换溶剂。
那就是调节梯度程序，不知道你具体梯度，总体的策略就是放缓梯度，让目标峰分开。
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passion325
8楼2015-10-24 20:04:25
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，你忽视了一个重要环节，那就是随梯度的变化流动相的Ph是变化的，所以本来能够分离的成分没分好！
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9楼2015-10-25 16:33:16
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

再调整一下你的流动相比例
你的出峰时间还比较快，K值在20以内，调整流动相比例还是会有很大的改善的
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passion325
人生若只如初见...
10楼2015-10-26 10:40:09
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