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yanglimin62

铁虫 (小有名气)

[求助] 急求!ATRP难聚合 已有2人参与

最近一直在做聚合反应,可是聚合的不好。
   我做的实验过程是:单体M1 (60.5 mg, 0.21 mmol), 单体M2 (12.0 mg, 0.021 mmol), 引发剂PEG-Br (43.0 mg, 0.007 mmol) 和 配体Me6TREN (1.6 mg, 0.007 mmol) 混合于一两口烧瓶中,再加入1mL异丙醇和1 mL DMF溶解混合物。抽真空,鼓氩气30 min后,再在氩气保护下快速地加入CuBr (1.0 mg, 0.007 mmol)。然后在40 °C反应8 h。聚合反应之后,反应液用8 mL THF稀释,再通过中性氧化铝柱除去催化剂。
    做核磁表征是没有聚合,我想问一下ATRP应该注意的问题有哪些?(1)反应的单体是丙烯酸酯类的,然后加入溴化亚铜后很快就会出现蓝色的二价铜的颜色,是反应过程中除氧不够彻底吗?现在在用freeze-pump- thaw,可是加入溴化亚铜后也是很快就出现蓝色了(2)本来分析可能单体浓度太低了,所以增大了五倍的浓度,可是还是没有聚合。(3)请问大家反应溶剂是怎么样选择的,看到有用甲苯,苯甲醚的,我当时参考的文献是用DMF,异丙醇。不知道溶剂的选择与单体浓度有关系吗。
   我是新手,做了一段时间的聚合反应了,始终没有找到聚合不好的原因,希望大家多多指导!
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徐春锋

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

首先单体要预处理,去除阻聚剂,溴化亚铜也要预处理,还有选用不同的配体,活性不一样。
7楼2017-03-08 15:06:04
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虾米小道

金虫 (初入文坛)

我在做表面截枝实验,弱弱的问一下,你反应过程中,有没有除水,反应过程中有没有一直排氧,有没有加缚酸剂,

发自小木虫Android客户端
死是一种逃避
2楼2015-11-10 23:32:23
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a65520016

银虫 (著名写手)

楼主,我也在做atrp聚合,我们可以交流下
3楼2015-12-05 21:00:42
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yanglimin62

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 虾米小道 at 2015-11-10 23:32:23
我在做表面截枝实验,弱弱的问一下,你反应过程中,有没有除水,反应过程中有没有一直排氧,有没有加缚酸剂,

这个不清楚
4楼2016-01-20 22:04:28
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