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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 急求！ATRP难聚合
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yanglimin62

铁虫 (小有名气)

[求助] 急求！ATRP难聚合 已有2人参与

最近一直在做聚合反应，可是聚合的不好。
   我做的实验过程是：单体M1 (60.5 mg, 0.21 mmol), 单体M2 (12.0 mg, 0.021 mmol), 引发剂PEG-Br (43.0 mg, 0.007 mmol) 和 配体Me6TREN (1.6 mg, 0.007 mmol) 混合于一两口烧瓶中，再加入1mL异丙醇和1 mL DMF溶解混合物。抽真空，鼓氩气30 min后，再在氩气保护下快速地加入CuBr (1.0 mg, 0.007 mmol)。然后在40 °C反应8 h。聚合反应之后，反应液用8 mL THF稀释，再通过中性氧化铝柱除去催化剂。
    做核磁表征是没有聚合，我想问一下ATRP应该注意的问题有哪些？（1）反应的单体是丙烯酸酯类的，然后加入溴化亚铜后很快就会出现蓝色的二价铜的颜色，是反应过程中除氧不够彻底吗？现在在用freeze-pump- thaw，可是加入溴化亚铜后也是很快就出现蓝色了（2）本来分析可能单体浓度太低了，所以增大了五倍的浓度，可是还是没有聚合。(3)请问大家反应溶剂是怎么样选择的，看到有用甲苯，苯甲醚的，我当时参考的文献是用DMF,异丙醇。不知道溶剂的选择与单体浓度有关系吗。
   我是新手，做了一段时间的聚合反应了，始终没有找到聚合不好的原因，希望大家多多指导！
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1楼 2015-10-16 10:08:02
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a65520016

银虫 (著名写手)
楼主，我也在做atrp聚合，我们可以交流下
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3楼2015-12-05 21:00:42
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徐春锋

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

首先单体要预处理，去除阻聚剂，溴化亚铜也要预处理，还有选用不同的配体，活性不一样。
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7楼2017-03-08 15:06:04
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912015931

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

考虑溴化亚铜是否变质，因为你的量本身就很少，还有就是溶剂要干燥除水
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8楼2017-03-08 21:46:15
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普通回帖

虾米小道

金虫 (初入文坛)
我在做表面截枝实验，弱弱的问一下，你反应过程中，有没有除水，反应过程中有没有一直排氧，有没有加缚酸剂，

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死是一种逃避
2楼2015-11-10 23:32:23
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yanglimin62

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 虾米小道 at 2015-11-10 23:32:23
我在做表面截枝实验，弱弱的问一下，你反应过程中，有没有除水，反应过程中有没有一直排氧，有没有加缚酸剂，

这个不清楚
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4楼2016-01-20 22:04:28
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yanglimin62

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by a65520016 at 2015-12-05 21:00:42
楼主，我也在做atrp聚合，我们可以交流下

谢谢你！我现在已经不做了
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5楼2016-01-20 22:04:54
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liusir3836

木虫 (职业作家)

猎手

优秀版主
是不是温度太低了。

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态度确定行为
6楼2016-03-16 19:30:04
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lda2370320

金虫 (著名写手)
我想知道，溴化亚铜催化剂可以不去除么？不去除会对后续的反应有影响么？

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9楼2018-05-07 11:34:19
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韩三海

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 徐春锋 at 2017-03-08 15:06:04
首先单体要预处理，去除阻聚剂，溴化亚铜也要预处理，还有选用不同的配体，活性不一样。

你好 溴化亚铜怎么预处理呢
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10楼2021-07-15 15:44:09
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