| 查看: 3353 | 回复: 10 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
yanglimin62铁虫 (小有名气)
|
[求助]
急求！ATRP难聚合 已有2人参与
|
|
|
最近一直在做聚合反应，可是聚合的不好。 我做的实验过程是：单体M1 (60.5 mg, 0.21 mmol), 单体M2 (12.0 mg, 0.021 mmol), 引发剂PEG-Br (43.0 mg, 0.007 mmol) 和 配体Me6TREN (1.6 mg, 0.007 mmol) 混合于一两口烧瓶中，再加入1mL异丙醇和1 mL DMF溶解混合物。抽真空，鼓氩气30 min后，再在氩气保护下快速地加入CuBr (1.0 mg, 0.007 mmol)。然后在40 °C反应8 h。聚合反应之后，反应液用8 mL THF稀释，再通过中性氧化铝柱除去催化剂。 做核磁表征是没有聚合，我想问一下ATRP应该注意的问题有哪些？（1）反应的单体是丙烯酸酯类的，然后加入溴化亚铜后很快就会出现蓝色的二价铜的颜色，是反应过程中除氧不够彻底吗？现在在用freeze-pump- thaw，可是加入溴化亚铜后也是很快就出现蓝色了（2）本来分析可能单体浓度太低了，所以增大了五倍的浓度，可是还是没有聚合。(3)请问大家反应溶剂是怎么样选择的，看到有用甲苯，苯甲醚的，我当时参考的文献是用DMF,异丙醇。不知道溶剂的选择与单体浓度有关系吗。 我是新手，做了一段时间的聚合反应了，始终没有找到聚合不好的原因，希望大家多多指导！ |
回复此楼» 猜你喜欢
为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难
已经有8人回复
-
导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！
已经有7人回复
-
青基如何破局
已经有7人回复
-
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有17人回复
-
基金不中，共勉
已经有10人回复
-
国自然面上复盘~欢迎讨论
已经有11人回复
-
基金未中，这种答复是模板吗？
已经有6人回复
-
看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉……
已经有6人回复
-
怎么看青基中了没有啊
已经有5人回复
-
梦想
已经有3人回复
yanglimin62
铁虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 885.6
- 帖子: 178
- 在线: 63.6小时
- 虫号: 1502223
- 注册: 2011-11-21
- 专业: 生化分析及生物传感
4楼2016-01-20 22:04:28
2楼2015-11-10 23:32:23
a65520016
银虫 (著名写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 9062.4
- 散金: 1130
- 红花: 16
- 帖子: 1909
- 在线: 276小时
- 虫号: 1225875
- 注册: 2011-03-08
- 专业: 高分子组装与超分子结构
3楼2015-12-05 21:00:42
yanglimin62
铁虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 885.6
- 帖子: 178
- 在线: 63.6小时
- 虫号: 1502223
- 注册: 2011-11-21
- 专业: 生化分析及生物传感
5楼2016-01-20 22:04:54
10