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yanglimin62铁虫 (小有名气)
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急求！ATRP难聚合 已有2人参与
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最近一直在做聚合反应，可是聚合的不好。 我做的实验过程是：单体M1 (60.5 mg, 0.21 mmol), 单体M2 (12.0 mg, 0.021 mmol), 引发剂PEG-Br (43.0 mg, 0.007 mmol) 和 配体Me6TREN (1.6 mg, 0.007 mmol) 混合于一两口烧瓶中，再加入1mL异丙醇和1 mL DMF溶解混合物。抽真空，鼓氩气30 min后，再在氩气保护下快速地加入CuBr (1.0 mg, 0.007 mmol)。然后在40 °C反应8 h。聚合反应之后，反应液用8 mL THF稀释，再通过中性氧化铝柱除去催化剂。 做核磁表征是没有聚合，我想问一下ATRP应该注意的问题有哪些？（1）反应的单体是丙烯酸酯类的，然后加入溴化亚铜后很快就会出现蓝色的二价铜的颜色，是反应过程中除氧不够彻底吗？现在在用freeze-pump- thaw，可是加入溴化亚铜后也是很快就出现蓝色了（2）本来分析可能单体浓度太低了，所以增大了五倍的浓度，可是还是没有聚合。(3)请问大家反应溶剂是怎么样选择的，看到有用甲苯，苯甲醚的，我当时参考的文献是用DMF,异丙醇。不知道溶剂的选择与单体浓度有关系吗。 我是新手，做了一段时间的聚合反应了，始终没有找到聚合不好的原因，希望大家多多指导！ |
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