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荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)

[求助] 催化反应遇到问题,大家来帮帮忙,发表下意见吧 已有10人参与

本人最近做了MnOx/Al2O3催化剂,氢化还原后在高压釜中将酯还原成醛,完全按照文献来做的,可是就是做不出来。现在猜测有一下几个原因:
1 这篇文献是某师范学院发表在化学试剂杂志上的,有没有可信度?文中产率可达90%以上,按说怎样也能做出一些来啊?
2 一般催化剂的氢化还原是在管式炉中进行的,因学校没有管式炉,就用了连续反应装置高温通氢气还原,有没有问题?
3 因催化剂是粉末状,很容易被氧化,是不是从连续反应器中拿出来时就已经又被氧化了呢?
大家是什么想法呢?给点意见及建议吧!在线急等~~~
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njchunming

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
确认还原完全的催化剂,在氢气或氮气的保护下,将至室温,移入去离子水或下部使用的溶剂中保存,再移入预先放置了溶剂或底物的加氢反应器中,再使用氮气或氢气置换至合格。
加氢反应文献中,多数情况下,都会省略助催化剂或其它助剂、抑制剂等......
16楼2015-10-14 16:37:35
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2270447909

木虫 (著名写手)

阳光、自信、包容、进取
2楼2015-10-13 10:33:24
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liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+2, 多谢回帖,欢迎常来催化版 2015-10-13 12:52:40
荇舞蕨蔹: 金币+5, 有帮助 2015-10-14 08:50:23
脂加氢到醛应该需要高压吧?
Mn还原温度至少也要200度吧,不知道你用连续装置的还原温度是多少?
不是粉末就被氧化的。
同一个催化剂不同人做效果差异很大,多重复几次。做个XRD看看
3楼2015-10-13 10:36:28
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doublelion

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来催化版 2015-10-13 12:52:46
荇舞蕨蔹: 金币+2, 有帮助 2015-10-14 08:50:36
催化剂还原后,应该在惰性气体(比如高纯氮气)保护下转移到你的反应釜中,不可接触到空气,否则很容易被氧化失去活性。
4楼2015-10-13 10:41:33
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