应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 催化反应遇到问题，大家来帮帮忙，发表下意见吧
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
201/2返回列表12下一页
查看: 2215  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)

[求助] 催化反应遇到问题，大家来帮帮忙，发表下意见吧 已有10人参与

本人最近做了MnOx/Al2O3催化剂，氢化还原后在高压釜中将酯还原成醛，完全按照文献来做的，可是就是做不出来。现在猜测有一下几个原因：
1 这篇文献是某师范学院发表在化学试剂杂志上的，有没有可信度？文中产率可达90%以上，按说怎样也能做出一些来啊？
2 一般催化剂的氢化还原是在管式炉中进行的，因学校没有管式炉，就用了连续反应装置高温通氢气还原，有没有问题？
3 因催化剂是粉末状，很容易被氧化，是不是从连续反应器中拿出来时就已经又被氧化了呢？
大家是什么想法呢？给点意见及建议吧！在线急等~~~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2015-10-13 10:15:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2270447909

木虫 (著名写手)
加油

发自小木虫Android客户端
回复此楼
阳光、自信、包容、进取
2楼2015-10-13 10:33:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+2, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-10-13 12:52:40
荇舞蕨蔹: 金币+5, ★有帮助 2015-10-14 08:50:23
脂加氢到醛应该需要高压吧？
Mn还原温度至少也要200度吧，不知道你用连续装置的还原温度是多少？
不是粉末就被氧化的。
同一个催化剂不同人做效果差异很大，多重复几次。做个XRD看看
赞一下 回复此楼
3楼2015-10-13 10:36:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

doublelion

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-10-13 12:52:46
荇舞蕨蔹: 金币+2, ★有帮助 2015-10-14 08:50:36
催化剂还原后，应该在惰性气体（比如高纯氮气）保护下转移到你的反应釜中，不可接触到空气，否则很容易被氧化失去活性。
赞一下 回复此楼
4楼2015-10-13 10:41:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liukun2436 at 2015-10-13 10:36:28
脂加氢到醛应该需要高压吧？
Mn还原温度至少也要200度吧，不知道你用连续装置的还原温度是多少？
不是粉末就被氧化的。
同一个催化剂不同人做效果差异很大，多重复几次。做个XRD看看

是高压进行的，大于3Mpa,还原温度430度，你是说做还原之后催化剂的XRD吗？
赞一下 回复此楼
5楼2015-10-13 10:42:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by doublelion at 2015-10-13 10:41:33
催化剂还原后，应该在惰性气体（比如高纯氮气）保护下转移到你的反应釜中，不可接触到空气，否则很容易被氧化失去活性。

你好，请问怎么在氮气保护下转移到反应釜中？具体怎么操作？我之前都是把催化剂从管中倒到袋中，然后放到真空干燥箱里，这个过程时间不是很长，也会被氧化吗？具体怎样用氮气保护真心不知道，拜托帮忙
赞一下 回复此楼
6楼2015-10-13 10:47:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jack_Y

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+2, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-10-13 12:53:01
荇舞蕨蔹: 金币+5, ★有帮助 2015-10-14 08:50:53
1.最好能够验证一下，国内的文献确实存在不可信的情况；
2.不用管式炉控温精度、保温效果都会大打折扣，而且还原气体流量您是如何控制的？
3.连续反应装置还原气氛达不到要求时，恐怕已经开始氧化。
赞一下 回复此楼
7楼2015-10-13 11:20:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞鹤仙

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-10-13 12:53:14
荇舞蕨蔹: 金币+3, ★有帮助 2015-10-14 08:51:02
化剂还原后，应该在惰性气体（比如高纯氮气）保护下转移到你的反应釜中，不可接触到空气，否则很容易被氧化失去活性。
赞一下 回复此楼
8楼2015-10-13 11:27:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Jack_Y at 2015-10-13 11:20:40
1.最好能够验证一下，国内的文献确实存在不可信的情况；
2.不用管式炉控温精度、保温效果都会大打折扣，而且还原气体流量您是如何控制的？
3.连续反应装置还原气氛达不到要求时，恐怕已经开始氧化。

实际还原时，连续反应装置内是高压的，大约0.3MPa，氢气流量是靠调节背压阀，使流量计中有连续气泡冒出，请问还原气体的流量也会影响还原效果吗？
我用的是纯氢，等温度降至30度左右时停止通氢气。请问还原气氛也有要求吗？不太懂，求解答~~
赞一下 回复此楼
9楼2015-10-13 11:34:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwp2011

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
荇舞蕨蔹: 金币+5, ★有帮助 2015-10-14 08:51:25
给文章通讯作者发邮件询问。
赞一下 回复此楼
10楼2015-10-13 12:42:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 荇舞蕨蔹 的主题更新
201/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 321求调剂 一志愿 浙江工业大学生物医药 +5 嘿嘿HC 2026-04-01 6/300 2026-04-02 15:23 by sophie2180
[考研] 一志愿复旦材料，英一专硕，总分357调剂 +3 1050389037 2026-04-02 4/200 2026-04-02 14:32 by olim
[考研] 372求调剂 +3 jj涌77 2026-04-02 3/150 2026-04-02 09:57 by olim
[考研] 材料调剂 +12 一样YWY 2026-04-01 12/600 2026-04-02 09:15 by olim
[考研] 考研调剂 +12 Amber00 2026-03-31 12/600 2026-04-02 09:04 by sanrepian
[考研] 273求调剂 +19 李芷新1 2026-03-31 19/950 2026-04-01 21:49 by chyhaha
[考研] 安徽大学专硕生物与医药专业(086000)324分，英语已过四六级，六级521，求调剂 +10 美味可乐鸡翅 2026-03-26 12/600 2026-04-01 11:17 by syh9288
[考研] 一志愿华南师范361分，化学求调剂 +4 Nicole88888 2026-04-01 4/200 2026-04-01 10:08 by 唐沐儿
[考研] 土木304求调剂 +3 兔突突突， 2026-03-31 3/150 2026-04-01 09:42 by JourneyLucky
[考研] 0710生物学求调剂！ +6 叙述文 2026-03-31 6/300 2026-04-01 09:39 by JourneyLucky
[考研] 070300化学354求调剂 +15 101次希望 2026-03-28 15/750 2026-03-31 17:58 by jp9609
[考研] 318求调剂 +10 陈晨79 2026-03-30 10/500 2026-03-31 17:37 by 544594351
[考研] 一志愿中海洋材料357 +4 麦恩莉. 2026-03-30 4/200 2026-03-31 14:35 by 记事本2026
[考研] 一志愿中海洋320化学工程与技术学硕求调剂 +8 披星河 2026-03-30 8/400 2026-03-31 08:53 by lbsjt
[考研] 297 地理学070500 复试求调剂 +3 小圆圈圈ooo 2026-03-30 3/150 2026-03-30 21:05 by 余震yz
[考研] 085600 286分 材料求调剂 +11 麻辣鱿鱼 2026-03-27 12/600 2026-03-30 19:33 by Wang200018
[考研] 一志愿南开大学0710生物学359求调剂 +5 兔兔兔111223314 2026-03-29 7/350 2026-03-30 18:29 by 兔兔兔111223314
[考研] 求佛 +7 迷人的哈哈 2026-03-28 7/350 2026-03-28 16:47 by 催化大白
[考研] 312，生物学求调剂 +3 小译同学abc 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:32 by 落睿可思
[考研] 药学105500求调剂 +3 Ssun。。 2026-03-28 3/150 2026-03-28 11:24 by lxf170613
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭