24小时热门版块排行榜    

查看: 2313  |  回复: 19

荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)

[求助] 催化反应遇到问题,大家来帮帮忙,发表下意见吧 已有10人参与

本人最近做了MnOx/Al2O3催化剂,氢化还原后在高压釜中将酯还原成醛,完全按照文献来做的,可是就是做不出来。现在猜测有一下几个原因:
1 这篇文献是某师范学院发表在化学试剂杂志上的,有没有可信度?文中产率可达90%以上,按说怎样也能做出一些来啊?
2 一般催化剂的氢化还原是在管式炉中进行的,因学校没有管式炉,就用了连续反应装置高温通氢气还原,有没有问题?
3 因催化剂是粉末状,很容易被氧化,是不是从连续反应器中拿出来时就已经又被氧化了呢?
大家是什么想法呢?给点意见及建议吧!在线急等~~~
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2270447909

木虫 (著名写手)

阳光、自信、包容、进取
2楼2015-10-13 10:33:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+2, 多谢回帖,欢迎常来催化版 2015-10-13 12:52:40
荇舞蕨蔹: 金币+5, 有帮助 2015-10-14 08:50:23
脂加氢到醛应该需要高压吧?
Mn还原温度至少也要200度吧,不知道你用连续装置的还原温度是多少?
不是粉末就被氧化的。
同一个催化剂不同人做效果差异很大,多重复几次。做个XRD看看
3楼2015-10-13 10:36:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

doublelion

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来催化版 2015-10-13 12:52:46
荇舞蕨蔹: 金币+2, 有帮助 2015-10-14 08:50:36
催化剂还原后,应该在惰性气体(比如高纯氮气)保护下转移到你的反应釜中,不可接触到空气,否则很容易被氧化失去活性。
4楼2015-10-13 10:41:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liukun2436 at 2015-10-13 10:36:28
脂加氢到醛应该需要高压吧?
Mn还原温度至少也要200度吧,不知道你用连续装置的还原温度是多少?
不是粉末就被氧化的。
同一个催化剂不同人做效果差异很大,多重复几次。做个XRD看看

是高压进行的,大于3Mpa,还原温度430度,你是说做还原之后催化剂的XRD吗?
5楼2015-10-13 10:42:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by doublelion at 2015-10-13 10:41:33
催化剂还原后,应该在惰性气体(比如高纯氮气)保护下转移到你的反应釜中,不可接触到空气,否则很容易被氧化失去活性。

你好,请问怎么在氮气保护下转移到反应釜中?具体怎么操作?我之前都是把催化剂从管中倒到袋中,然后放到真空干燥箱里,这个过程时间不是很长,也会被氧化吗?具体怎样用氮气保护真心不知道,拜托帮忙
6楼2015-10-13 10:47:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jack_Y

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+2, 多谢回帖,欢迎常来催化版 2015-10-13 12:53:01
荇舞蕨蔹: 金币+5, 有帮助 2015-10-14 08:50:53
1.最好能够验证一下,国内的文献确实存在不可信的情况;
2.不用管式炉控温精度、保温效果都会大打折扣,而且还原气体流量您是如何控制的?
3.连续反应装置还原气氛达不到要求时,恐怕已经开始氧化。
7楼2015-10-13 11:20:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞鹤仙

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来催化版 2015-10-13 12:53:14
荇舞蕨蔹: 金币+3, 有帮助 2015-10-14 08:51:02
化剂还原后,应该在惰性气体(比如高纯氮气)保护下转移到你的反应釜中,不可接触到空气,否则很容易被氧化失去活性。
8楼2015-10-13 11:27:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by Jack_Y at 2015-10-13 11:20:40
1.最好能够验证一下,国内的文献确实存在不可信的情况;
2.不用管式炉控温精度、保温效果都会大打折扣,而且还原气体流量您是如何控制的?
3.连续反应装置还原气氛达不到要求时,恐怕已经开始氧化。

实际还原时,连续反应装置内是高压的,大约0.3MPa,氢气流量是靠调节背压阀,使流量计中有连续气泡冒出,请问还原气体的流量也会影响还原效果吗?
我用的是纯氢,等温度降至30度左右时停止通氢气。请问还原气氛也有要求吗?不太懂,求解答~~
9楼2015-10-13 11:34:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwp2011

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
荇舞蕨蔹: 金币+5, 有帮助 2015-10-14 08:51:25
给文章通讯作者发邮件询问。
10楼2015-10-13 12:42:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 荇舞蕨蔹 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:47 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:27 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +9 且听虎啸 2026-08-07 12/600 2026-08-07 21:53 by 理想三旬2025
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +4 yang182083 2026-08-06 6/300 2026-08-07 12:43 by 虫友是什么虫
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 面上提前没消息,有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
请填处理意见