应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 催化反应遇到问题，大家来帮帮忙，发表下意见吧
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
201/2返回列表12下一页
查看: 2219  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)

[求助] 催化反应遇到问题，大家来帮帮忙，发表下意见吧 已有10人参与

本人最近做了MnOx/Al2O3催化剂，氢化还原后在高压釜中将酯还原成醛，完全按照文献来做的，可是就是做不出来。现在猜测有一下几个原因：
1 这篇文献是某师范学院发表在化学试剂杂志上的，有没有可信度？文中产率可达90%以上，按说怎样也能做出一些来啊？
2 一般催化剂的氢化还原是在管式炉中进行的，因学校没有管式炉，就用了连续反应装置高温通氢气还原，有没有问题？
3 因催化剂是粉末状，很容易被氧化，是不是从连续反应器中拿出来时就已经又被氧化了呢？
大家是什么想法呢？给点意见及建议吧！在线急等~~~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2015-10-13 10:15:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2270447909

木虫 (著名写手)
加油

发自小木虫Android客户端
回复此楼
阳光、自信、包容、进取
2楼2015-10-13 10:33:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+2, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-10-13 12:52:40
荇舞蕨蔹: 金币+5, ★有帮助 2015-10-14 08:50:23
脂加氢到醛应该需要高压吧？
Mn还原温度至少也要200度吧，不知道你用连续装置的还原温度是多少？
不是粉末就被氧化的。
同一个催化剂不同人做效果差异很大，多重复几次。做个XRD看看
赞一下 回复此楼
3楼2015-10-13 10:36:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

doublelion

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-10-13 12:52:46
荇舞蕨蔹: 金币+2, ★有帮助 2015-10-14 08:50:36
催化剂还原后，应该在惰性气体（比如高纯氮气）保护下转移到你的反应釜中，不可接触到空气，否则很容易被氧化失去活性。
赞一下 回复此楼
4楼2015-10-13 10:41:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liukun2436 at 2015-10-13 10:36:28
脂加氢到醛应该需要高压吧？
Mn还原温度至少也要200度吧，不知道你用连续装置的还原温度是多少？
不是粉末就被氧化的。
同一个催化剂不同人做效果差异很大，多重复几次。做个XRD看看

是高压进行的，大于3Mpa,还原温度430度，你是说做还原之后催化剂的XRD吗？
赞一下 回复此楼
5楼2015-10-13 10:42:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by doublelion at 2015-10-13 10:41:33
催化剂还原后，应该在惰性气体（比如高纯氮气）保护下转移到你的反应釜中，不可接触到空气，否则很容易被氧化失去活性。

你好，请问怎么在氮气保护下转移到反应釜中？具体怎么操作？我之前都是把催化剂从管中倒到袋中，然后放到真空干燥箱里，这个过程时间不是很长，也会被氧化吗？具体怎样用氮气保护真心不知道，拜托帮忙
赞一下 回复此楼
6楼2015-10-13 10:47:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jack_Y

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+2, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-10-13 12:53:01
荇舞蕨蔹: 金币+5, ★有帮助 2015-10-14 08:50:53
1.最好能够验证一下，国内的文献确实存在不可信的情况；
2.不用管式炉控温精度、保温效果都会大打折扣，而且还原气体流量您是如何控制的？
3.连续反应装置还原气氛达不到要求时，恐怕已经开始氧化。
赞一下 回复此楼
7楼2015-10-13 11:20:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞鹤仙

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-10-13 12:53:14
荇舞蕨蔹: 金币+3, ★有帮助 2015-10-14 08:51:02
化剂还原后，应该在惰性气体（比如高纯氮气）保护下转移到你的反应釜中，不可接触到空气，否则很容易被氧化失去活性。
赞一下 回复此楼
8楼2015-10-13 11:27:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Jack_Y at 2015-10-13 11:20:40
1.最好能够验证一下，国内的文献确实存在不可信的情况；
2.不用管式炉控温精度、保温效果都会大打折扣，而且还原气体流量您是如何控制的？
3.连续反应装置还原气氛达不到要求时，恐怕已经开始氧化。

实际还原时，连续反应装置内是高压的，大约0.3MPa，氢气流量是靠调节背压阀，使流量计中有连续气泡冒出，请问还原气体的流量也会影响还原效果吗？
我用的是纯氢，等温度降至30度左右时停止通氢气。请问还原气氛也有要求吗？不太懂，求解答~~
赞一下 回复此楼
9楼2015-10-13 11:34:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwp2011

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
荇舞蕨蔹: 金币+5, ★有帮助 2015-10-14 08:51:25
给文章通讯作者发邮件询问。
赞一下 回复此楼
10楼2015-10-13 12:42:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 荇舞蕨蔹 的主题更新
201/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 309分085801求调剂 +10 学员Gtwj7W 2026-03-31 10/500 2026-04-02 22:42 by yunlongyang
[考研] 298分 070300求调剂 +8 zwen03 2026-04-02 8/400 2026-04-02 21:55 by barlinike
[考研] 土木304求调剂 +4 兔突突突， 2026-04-02 5/250 2026-04-02 21:16 by 兔突突突，
[考研] 260求调剂 +6 朱芷琳 2026-04-02 6/300 2026-04-02 20:27 by 6781022
[考研] 22408调剂 +3 EEchoooo 2026-03-27 5/250 2026-04-02 20:19 by EEchoooo
[考博] 材料工程专业硕士申博 +3 麟正宇 2026-03-30 3/150 2026-04-02 15:04 by greychen00
[考研] 能源动力 调剂 +3 不破不立0 2026-04-02 3/150 2026-04-02 12:46 by ffffjjjj
[考研] 271求调剂 +15 勒布朗@ 2026-03-31 20/1000 2026-04-02 11:24 by Sammy2
[考研] 材料调剂 +12 一样YWY 2026-04-01 12/600 2026-04-02 00:21 by 百秒光年
[考研] 295材料工程专硕求调剂 +19 1428151015 2026-03-27 19/950 2026-04-01 22:34 by peike
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +7 hanamiko 2026-03-30 7/350 2026-04-01 13:22 by JourneyLucky
[考研] 311（085601）求调剂 +12 liziyeyeye 2026-03-28 13/650 2026-04-01 00:34 by fmesaito
[考研] 材料工程085601数二英一335求调剂 +5 双马尾痞老板2 2026-03-31 5/250 2026-03-31 19:07 by Wang200018
[考研] 材料工程专硕求调剂 +10 hyl3153942 2026-03-29 10/500 2026-03-31 16:31 by hypershenger
[考研] 286求调剂 +5 丢掉懒惰 2026-03-27 8/400 2026-03-31 11:27 by Delta2012
[考研] 266分，求材料相关专业调剂 +10 哇呼哼呼哼 2026-03-30 12/600 2026-03-31 11:00 by 熊一刀
[考研] 福建理工大学材料学院先进合金团队招收考研调剂学生 +3 大华金商都 2026-03-30 4/200 2026-03-31 01:04 by 方英俊602
[考研] 297 地理学070500 复试求调剂 +3 小圆圈圈ooo 2026-03-30 3/150 2026-03-30 21:05 by 余震yz
[考研] 298求调剂 +3 种圣赐 2026-03-29 3/150 2026-03-29 12:06 by longlotian
[考研] 285求调剂 +4 AZMK 2026-03-27 7/350 2026-03-27 20:59 by AZMK
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭