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向阳900713新虫 (正式写手)
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凯氏定氮法测定土壤全氮 已有3人参与
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我利用高锰酸钾-硫酸-辛醇-还原铁粉-加速剂进行消煮预处理，凯氏定氮法测定土壤中全氮含量。 具体过程为：称取风干土1.0 g 放入硬质消化管中，加入1.0 mL高锰酸钾和2.0 mL 1: 1 硫酸消煮，然后加入1 滴辛醇，0.5 g 还原铁粉，待剧烈反应停止后继续加入2 g 加速剂和5 mL 浓硫酸，摇匀，在300℃下消煮，直至消煮液变为浅绿色后，再继续消煮1 h。消煮完毕，冷却。之后再利用凯氏定氮仪测定土壤全氮。 为什么我做的两个重复处理的样品结果相差很大，而且不光是一个样品，大部分样品的重复处理结果相差都比较大。 我想问一下，做定氮实验什么因素对结果的影响比较大？ |
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liteng7130
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2楼2015-10-08 06:58:52
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建议土过100目筛，固体催化剂用硫酸亚铁和硫酸铜按照5:1比例混合，每个样品加入PCR管一管，180度煮30分钟，300煮至透明，然后加过氧化氢(此时一定注意安全，消煮管上用弯颈漏斗盖上)，最后至透明(稍微有点绿色)。我的方法，你可以试一下！ 发自小木虫Android客户端 |
3楼2015-10-08 07:12:22
依依20151004
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【答案】应助回帖
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向阳900713: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2015-10-09 17:03:10
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你秤的土样的量和我看到的实验书上1.0000精度差好多。。 觉得影响消煮的外部关键因素：温度和时间。消煮孔的温度不一致，批量做消煮更是难以保持消煮管的消化进程的一致，以颜色判断的话，时间上也不一样了。颜色尽量控制一致。再有就是反应体系的各组分的量要保持一致，这种化学反应应该是定量的反应，温度时间定了的话，决定反应结果的就是反应物的量了。 凯氏定氮仪有时候很难确保蒸馏，还有吸收的完全性。所以这个过程也是产生误差的重要来源，这考验仪器的性能。 我做土壤有机碳消煮时重复性就很差，发现加入浓硫酸重铬酸钾量的一致性，还有反应时间的一致性对实验影响很大。 希望有所帮助。 |
7楼2015-10-08 19:34:52
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8楼2015-10-09 11:21:17
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消煮方法：将土样送入干燥的开氏瓶（或消煮管）底部，加高锰酸钾溶液1mL，摇动开氏瓶约30s，缓缓加入1:1硫酸2 mL，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g(±0.01g)还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约15min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停火，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加加速剂2g和浓硫酸5mL，摇匀。在电炉上加热，当水分消失，泡沫终止，再增加温度直至混合物呈黄绿色，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份试剂空白试验。 注意以上消煮过程，需要保证消煮液的颜色变化，因为加入了还原剂，影响硫酸氧化消煮过程，通过注意颜色变化，保证消煮完全。 |
9楼2015-10-12 11:43:31
