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向阳900713新虫 (正式写手)
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凯氏定氮法测定土壤全氮 已有3人参与
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我利用高锰酸钾-硫酸-辛醇-还原铁粉-加速剂进行消煮预处理，凯氏定氮法测定土壤中全氮含量。 具体过程为：称取风干土1.0 g 放入硬质消化管中，加入1.0 mL高锰酸钾和2.0 mL 1: 1 硫酸消煮，然后加入1 滴辛醇，0.5 g 还原铁粉，待剧烈反应停止后继续加入2 g 加速剂和5 mL 浓硫酸，摇匀，在300℃下消煮，直至消煮液变为浅绿色后，再继续消煮1 h。消煮完毕，冷却。之后再利用凯氏定氮仪测定土壤全氮。 为什么我做的两个重复处理的样品结果相差很大，而且不光是一个样品，大部分样品的重复处理结果相差都比较大。 我想问一下，做定氮实验什么因素对结果的影响比较大？ |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
向阳900713: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2015-10-09 17:03:10
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向阳900713: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2015-10-09 17:03:10
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你秤的土样的量和我看到的实验书上1.0000精度差好多。。 觉得影响消煮的外部关键因素：温度和时间。消煮孔的温度不一致，批量做消煮更是难以保持消煮管的消化进程的一致，以颜色判断的话，时间上也不一样了。颜色尽量控制一致。再有就是反应体系的各组分的量要保持一致，这种化学反应应该是定量的反应，温度时间定了的话，决定反应结果的就是反应物的量了。 凯氏定氮仪有时候很难确保蒸馏，还有吸收的完全性。所以这个过程也是产生误差的重要来源，这考验仪器的性能。 我做土壤有机碳消煮时重复性就很差，发现加入浓硫酸重铬酸钾量的一致性，还有反应时间的一致性对实验影响很大。 希望有所帮助。 |
7楼2015-10-08 19:34:52
liteng7130
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2楼2015-10-08 06:58:52
yanchao504
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建议土过100目筛，固体催化剂用硫酸亚铁和硫酸铜按照5:1比例混合，每个样品加入PCR管一管，180度煮30分钟，300煮至透明，然后加过氧化氢(此时一定注意安全，消煮管上用弯颈漏斗盖上)，最后至透明(稍微有点绿色)。我的方法，你可以试一下！ 发自小木虫Android客户端 |
3楼2015-10-08 07:12:22
依依20151004
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4楼2015-10-08 07:45:24