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向阳900713

新虫 (正式写手)

[求助] 凯氏定氮法测定土壤全氮 已有3人参与

我利用高锰酸钾-硫酸-辛醇-还原铁粉-加速剂进行消煮预处理,凯氏定氮法测定土壤中全氮含量。
具体过程为:称取风干土1.0 g 放入硬质消化管中,加入1.0 mL高锰酸钾和2.0 mL 1: 1 硫酸消煮,然后加入1 滴辛醇,0.5 g 还原铁粉,待剧烈反应停止后继续加入2 g 加速剂和5 mL 浓硫酸,摇匀,在300℃下消煮,直至消煮液变为浅绿色后,再继续消煮1 h。消煮完毕,冷却。之后再利用凯氏定氮仪测定土壤全氮。
为什么我做的两个重复处理的样品结果相差很大,而且不光是一个样品,大部分样品的重复处理结果相差都比较大。
我想问一下,做定氮实验什么因素对结果的影响比较大?
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依依20151004

新虫 (正式写手)

4楼2015-10-08 07:45:24
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liteng7130

木虫 (小有名气)

喜欢健身
2楼2015-10-08 06:58:52
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yanchao504

铁虫 (正式写手)

建议土过100目筛,固体催化剂用硫酸亚铁和硫酸铜按照5:1比例混合,每个样品加入PCR管一管,180度煮30分钟,300煮至透明,然后加过氧化氢(此时一定注意安全,消煮管上用弯颈漏斗盖上),最后至透明(稍微有点绿色)。我的方法,你可以试一下!

发自小木虫Android客户端
3楼2015-10-08 07:12:22
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Daydate

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
向阳900713: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢! 2015-10-09 17:02:21
参照3楼建议,消煮过程中消煮管上放置漏斗,另外建议称取样品重量减半,浓硫酸2.5-5.0ml以加快进程(约40分钟),中途不再添加任何试剂(过氧化氢能加速反映进程,但有一定的消极影响,结果会有点偏离样品真实值),煮好后,然后便是转移液体到全自动定氮仪(注意少量多次反复清洗原消煮管,不留残余)。如此以严格控制实验误差。
Life is good but you just make it better.
5楼2015-10-08 11:55:37
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