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向阳900713

新虫 (正式写手)

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虫号: 2754618
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专业: 高分子合成化学

[求助] 凯氏定氮法测定土壤全氮已有3人参与

我利用高锰酸钾-硫酸-辛醇-还原铁粉-加速剂进行消煮预处理，凯氏定氮法测定土壤中全氮含量。
具体过程为：称取风干土1.0 g 放入硬质消化管中，加入1.0 mL高锰酸钾和2.0 mL 1: 1 硫酸消煮，然后加入1 滴辛醇，0.5 g 还原铁粉，待剧烈反应停止后继续加入2 g 加速剂和5 mL 浓硫酸，摇匀，在300℃下消煮，直至消煮液变为浅绿色后，再继续消煮1 h。消煮完毕，冷却。之后再利用凯氏定氮仪测定土壤全氮。
为什么我做的两个重复处理的样品结果相差很大，而且不光是一个样品，大部分样品的重复处理结果相差都比较大。
我想问一下，做定氮实验什么因素对结果的影响比较大？

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求助：利用凯氏定氮仪消解测定土壤有机质，全氮，全磷，全钾的方法！已经有0人回复

1楼 2015-10-07 21:56:33

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rootcare

银虫 (正式写手)

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注册: 2006-11-02
性别: GG
专业: 植物营养学

消煮方法：将土样送入干燥的开氏瓶（或消煮管）底部，加高锰酸钾溶液1mL，摇动开氏瓶约30s，缓缓加入1:1硫酸2 mL，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g(±0.01g)还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约15min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停火，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加加速剂2g和浓硫酸5mL，摇匀。在电炉上加热，当水分消失，泡沫终止，再增加温度直至混合物呈黄绿色，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份试剂空白试验。

注意以上消煮过程，需要保证消煮液的颜色变化，因为加入了还原剂，影响硫酸氧化消煮过程，通过注意颜色变化，保证消煮完全。