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appleface55

新虫 (初入文坛)

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专业: 有机合成

[求助] 气相色谱标准添加物法测定残留溶剂已有2人参与

现需要做一个辅料的残留溶剂方法学验证，气相顶空进样，限度只有100ppm，所以外标法由于浓度太低可能不行，厂家给的方法是标准物添加法，即向样品中分别加入低中高三个浓度的对照溶液，三点做一直线，求得截距再乘以样品称样量。但是这样对照溶液只进行系统适用性，不参与计算还怎样进行专属性，线性和定量限检测限等的方法学验证呢？因为一般都是外标和内标法，现在不知道从哪里入手了，希望各位给些提示，谢谢！

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喝畅轻，思路更清~

1楼 2015-09-28 01:06:37

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

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专业: 质谱分析

引用回帖:

5楼: Originally posted by appleface55 at 2015-09-29 22:15:06
是啊，参数调整到样品浓度已经200mg/mL,快成糊状几乎是极限了，流速5mL/min,不分流，这样的条件下对照溶液出来信噪比才70左右。。。空白溶剂还有干扰，目前还在解决空白溶剂干扰的问题，现在用的是DMF，不知道换哪 ...

空白溶剂干扰是前面有峰吗？你用阿拉丁的试试。这个浓度下信噪比70左右确实是不高，但是也能做。还有就是溶剂你可以试试其他的，色谱级的DMSO好溶解吗？