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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱标准添加物法测定残留溶剂
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appleface55

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱标准添加物法测定残留溶剂 已有2人参与

现需要做一个辅料的残留溶剂方法学验证，气相顶空进样，限度只有100ppm，所以外标法由于浓度太低可能不行，厂家给的方法是标准物添加法，即向样品中分别加入低中高三个浓度的对照溶液，三点做一直线，求得截距再乘以样品称样量。但是这样对照溶液只进行系统适用性，不参与计算还怎样进行专属性，线性和定量限检测限等的方法学验证呢？因为一般都是外标和内标法，现在不知道从哪里入手了，希望各位给些提示，谢谢！
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喝畅轻，思路更清~
1楼 2015-09-28 01:06:37
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
厂家的方法肯定不行的，那样误差太大。浓度太低，你可以增加本底物质的称样量，限度只是对应的百分比，相应的响应值也会变大。整个的方法验证，系统适用性，重复性，中间精密度，回收率，检测限和定量限，线性，耐用性。只要你方法，称样量确定了，大部分做起来都很快。
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2楼2015-09-28 17:10:21
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yan1984

铁虫 (正式写手)
100ppm限度不低了，一般的残留溶剂方法外标法都没问题的，不知道你的具体是什么溶剂。
2楼说的好
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3楼2015-09-28 21:14:26
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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4楼2015-09-29 14:06:40
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appleface55

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-09-28 17:10:21
厂家的方法肯定不行的，那样误差太大。浓度太低，你可以增加本底物质的称样量，限度只是对应的百分比，相应的响应值也会变大。整个的方法验证，系统适用性，重复性，中间精密度，回收率，检测限和定量限，线性，耐用 ...

是啊，参数调整到样品浓度已经200mg/mL,快成糊状几乎是极限了，流速5mL/min,不分流，这样的条件下对照溶液出来信噪比才70左右。。。空白溶剂还有干扰，目前还在解决空白溶剂干扰的问题，现在用的是DMF，不知道换哪种会干净些~各位有100ppm限度的方法可以发发看哦，随便哪个溶剂都行~我调整柱子和温度就行了
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喝畅轻，思路更清~
5楼2015-09-29 22:15:06
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by appleface55 at 2015-09-29 22:15:06
是啊，参数调整到样品浓度已经200mg/mL,快成糊状几乎是极限了，流速5mL/min,不分流，这样的条件下对照溶液出来信噪比才70左右。。。空白溶剂还有干扰，目前还在解决空白溶剂干扰的问题，现在用的是DMF，不知道换哪 ...

空白溶剂干扰是前面有峰吗？你用阿拉丁的试试。这个浓度下信噪比70左右确实是不高，但是也能做。还有就是溶剂你可以试试其他的，色谱级的DMSO好溶解吗？
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6楼2015-09-30 14:57:36
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appleface55

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-28 21:14:26
100ppm限度不低了，一般的残留溶剂方法外标法都没问题的，不知道你的具体是什么溶剂。
2楼说的好

现在就是100ppm下信噪比低，如果高的话分流比调高点就可以排除空白干扰了，就测一个乙醇的残留，但厂家声明限度低于100ppm，
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7楼2015-10-13 05:23:11
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