24小时热门版块排行榜    

查看: 1116  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

appleface55

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱标准添加物法测定残留溶剂 已有2人参与

现需要做一个辅料的残留溶剂方法学验证,气相顶空进样,限度只有100ppm,所以外标法由于浓度太低可能不行,厂家给的方法是标准物添加法,即向样品中分别加入低中高三个浓度的对照溶液,三点做一直线,求得截距再乘以样品称样量。但是这样对照溶液只进行系统适用性,不参与计算还怎样进行专属性,线性和定量限检测限等的方法学验证呢?因为一般都是外标和内标法,现在不知道从哪里入手了,希望各位给些提示,谢谢!
回复此楼
喝畅轻,思路更清~
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

appleface55

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-09-28 17:10:21
厂家的方法肯定不行的,那样误差太大。浓度太低,你可以增加本底物质的称样量,限度只是对应的百分比,相应的响应值也会变大。整个的方法验证,系统适用性,重复性,中间精密度,回收率,检测限和定量限,线性,耐用 ...

是啊,参数调整到样品浓度已经200mg/mL,快成糊状几乎是极限了,流速5mL/min,不分流,这样的条件下对照溶液出来信噪比才70左右。。。空白溶剂还有干扰,目前还在解决空白溶剂干扰的问题,现在用的是DMF,不知道换哪种会干净些~各位有100ppm限度的方法可以发发看哦,随便哪个溶剂都行~我调整柱子和温度就行了
喝畅轻,思路更清~
5楼2015-09-29 22:15:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
厂家的方法肯定不行的,那样误差太大。浓度太低,你可以增加本底物质的称样量,限度只是对应的百分比,相应的响应值也会变大。整个的方法验证,系统适用性,重复性,中间精密度,回收率,检测限和定量限,线性,耐用性。只要你方法,称样量确定了,大部分做起来都很快。
2楼2015-09-28 17:10:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

100ppm限度不低了,一般的残留溶剂方法外标法都没问题的,不知道你的具体是什么溶剂。
2楼说的好
3楼2015-09-28 21:14:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
4楼2015-09-29 14:06:40
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 9/450 2026-08-11 22:12 by 医学老男孩
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见