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appleface55

新虫 (初入文坛)

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[求助] 气相色谱标准添加物法测定残留溶剂已有2人参与

现需要做一个辅料的残留溶剂方法学验证，气相顶空进样，限度只有100ppm，所以外标法由于浓度太低可能不行，厂家给的方法是标准物添加法，即向样品中分别加入低中高三个浓度的对照溶液，三点做一直线，求得截距再乘以样品称样量。但是这样对照溶液只进行系统适用性，不参与计算还怎样进行专属性，线性和定量限检测限等的方法学验证呢？因为一般都是外标和内标法，现在不知道从哪里入手了，希望各位给些提示，谢谢！

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喝畅轻，思路更清~

1楼 2015-09-28 01:06:37

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

appleface55

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:

2楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-09-28 17:10:21
厂家的方法肯定不行的，那样误差太大。浓度太低，你可以增加本底物质的称样量，限度只是对应的百分比，相应的响应值也会变大。整个的方法验证，系统适用性，重复性，中间精密度，回收率，检测限和定量限，线性，耐用 ...

是啊，参数调整到样品浓度已经200mg/mL,快成糊状几乎是极限了，流速5mL/min,不分流，这样的条件下对照溶液出来信噪比才70左右。。。空白溶剂还有干扰，目前还在解决空白溶剂干扰的问题，现在用的是DMF，不知道换哪种会干净些~各位有100ppm限度的方法可以发发看哦，随便哪个溶剂都行~我调整柱子和温度就行了