应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱标准添加物法测定残留溶剂
71/1返回列表
查看: 1120  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

appleface55

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱标准添加物法测定残留溶剂 已有2人参与

现需要做一个辅料的残留溶剂方法学验证，气相顶空进样，限度只有100ppm，所以外标法由于浓度太低可能不行，厂家给的方法是标准物添加法，即向样品中分别加入低中高三个浓度的对照溶液，三点做一直线，求得截距再乘以样品称样量。但是这样对照溶液只进行系统适用性，不参与计算还怎样进行专属性，线性和定量限检测限等的方法学验证呢？因为一般都是外标和内标法，现在不知道从哪里入手了，希望各位给些提示，谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
喝畅轻，思路更清~
1楼 2015-09-28 01:06:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
厂家的方法肯定不行的，那样误差太大。浓度太低，你可以增加本底物质的称样量，限度只是对应的百分比，相应的响应值也会变大。整个的方法验证，系统适用性，重复性，中间精密度，回收率，检测限和定量限，线性，耐用性。只要你方法，称样量确定了，大部分做起来都很快。
赞一下 回复此楼
2楼2015-09-28 17:10:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)
100ppm限度不低了，一般的残留溶剂方法外标法都没问题的，不知道你的具体是什么溶剂。
2楼说的好
赞一下 回复此楼
3楼2015-09-28 21:14:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
赞一下
4楼2015-09-29 14:06:40
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

appleface55

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-09-28 17:10:21
厂家的方法肯定不行的，那样误差太大。浓度太低，你可以增加本底物质的称样量，限度只是对应的百分比，相应的响应值也会变大。整个的方法验证，系统适用性，重复性，中间精密度，回收率，检测限和定量限，线性，耐用 ...

是啊，参数调整到样品浓度已经200mg/mL,快成糊状几乎是极限了，流速5mL/min,不分流，这样的条件下对照溶液出来信噪比才70左右。。。空白溶剂还有干扰，目前还在解决空白溶剂干扰的问题，现在用的是DMF，不知道换哪种会干净些~各位有100ppm限度的方法可以发发看哦，随便哪个溶剂都行~我调整柱子和温度就行了
赞一下 回复此楼
喝畅轻，思路更清~
5楼2015-09-29 22:15:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by appleface55 at 2015-09-29 22:15:06
是啊，参数调整到样品浓度已经200mg/mL,快成糊状几乎是极限了，流速5mL/min,不分流，这样的条件下对照溶液出来信噪比才70左右。。。空白溶剂还有干扰，目前还在解决空白溶剂干扰的问题，现在用的是DMF，不知道换哪 ...

空白溶剂干扰是前面有峰吗？你用阿拉丁的试试。这个浓度下信噪比70左右确实是不高，但是也能做。还有就是溶剂你可以试试其他的，色谱级的DMSO好溶解吗？
赞一下 回复此楼
6楼2015-09-30 14:57:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

appleface55

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-28 21:14:26
100ppm限度不低了，一般的残留溶剂方法外标法都没问题的，不知道你的具体是什么溶剂。
2楼说的好

现在就是100ppm下信噪比低，如果高的话分流比调高点就可以排除空白干扰了，就测一个乙醇的残留，但厂家声明限度低于100ppm，
赞一下 回复此楼
喝畅轻，思路更清~
7楼2015-10-13 05:23:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 appleface55 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +8 a089 2026-08-07 8/400 2026-08-14 18:46 by beefly
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +22 医学老男孩 2026-08-13 48/2400 2026-08-14 18:33 by wuguocheng
[基金申请] filecode +6 cratir 2026-08-14 10/500 2026-08-14 18:29 by 笑叹辞穷
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 好奇怪的filecode +6 布布和一二 2026-08-08 7/350 2026-08-14 13:38 by Equinoxhua
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +10 Tide man 2026-08-10 11/550 2026-08-14 10:30 by 沁言学术
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥？ +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭