应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教：色谱柱的修复
81/1返回列表
查看: 774  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

luzhenju

金虫 (小有名气)

[交流] 请教：色谱柱的修复

实验室有几根柱效下降，出现托尾，甚至M峰的苯基液相色谱柱，我想将其修复，请教各位有修复经验的高手给予指点，多谢！
柱子使用时，用的流动相含缓冲盐，pH2.5，使用最多2个月就坏了，可惜啊。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-09-02 09:20:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gloria288

木虫 (小有名气)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
峰拖尾的解决方法：
①        流动相加入30mMol三乙胺（用于碱性化合物）或醋酸胺（用于酸性化合物）。
②        如仍解决不了，可换成二甲基辛胺或醋酸二甲基辛胺。
③        降低进样量至<1μg。
④        柱头污染可用二氯甲烷-甲醇-氢氧化铵（95：4：1）冲洗，或由专业人员拆下清洗。我以前是拆下用超声超的。

PS：你用的流动相的PH比较低，所以柱子会有一定的损坏。流动相中含盐，最好每次做好后，先换成无盐的流动相作为过渡，最后用甲醇冲。不要嫌麻烦。
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2008-09-02 10:06:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luzhenju

金虫 (小有名气)
谢谢楼上的建议！
补充一下：我的流动相中含有一定比例的盐酸三乙胺，进样量是20μl。另外，每次做完之后，先用纯水冲5分钟（0.5ml/min），再用的5%甲醇冲100分钟（0.5流速），最后用纯甲醇冲60-80分钟0.5流速。
赞一下 回复此楼
3楼2008-09-02 10:23:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vvyyme

银虫 (初入文坛)
尽量不要用纯水冲柱子吧
赞一下 回复此楼
4楼2008-09-02 17:00:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenfengpolang

金虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
引用回帖:
Originally posted by luzhenju at 2008-9-2 09:20:
实验室有几根柱效下降，出现托尾，甚至M峰的苯基液相色谱柱，我想将其修复，请教各位有修复经验的高手给予指点，多谢！
柱子使用时，用的流动相含缓冲盐，pH2.5，使用最多2个月就坏了，可惜啊。

你的意思是要修复，自己修也可以，你把进口拆开，把出口接在溶剂，开泵将填料打出，柱头约1/3弃掉，剩余的用干净的具塞瓶收集，备用。
    将要修的柱子，依法打开，用木质挖掉柱头约2-3cm,注意挖平，将前面打出来备用的调料，用甲醇湿润填充置柱子内，压实，略挥干，再填再压实，封口，注意拧紧，不能有漏液，如筛板有污染，用10%的硝酸超声清洗。
装上液相仪，加压至30Mpa保持15min ,拆开，再补填料，压平，封口。估计就差不多了。
   想要更好的修复效果，还是在这看看：http://www.ncchf.cn/Product.asp?BigClassName=液相色谱柱修复
赞一下(10人) 回复此楼
乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
5楼2008-09-02 17:22:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanwoco

铜虫 (小有名气)
楼上的修复流程很好，受教了。
用木质挖柱头是为了避免不锈钢内壁刮花吗？
赞一下 回复此楼
6楼2008-09-02 18:25:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenfengpolang

金虫 (著名写手)
是的，避免短路。
回复此楼
乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
7楼2008-09-03 20:44:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李小香

银虫 (小有名气)
请问楼主你的柱子最后修好了吗？我也出现了同样的情况，刚用两个月的柱子就出现肩峰了。如果已经修好，请问是怎么修的，谢谢了
赞一下 回复此楼
8楼2008-10-21 11:11:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 luzhenju 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode +12 等待解的谜 2026-08-06 16/800 2026-08-07 09:01 by wlwhappy
[基金申请] 基金中了 +9 laoda193707 2026-08-06 9/450 2026-08-07 08:54 by ZJTJZ
[基金申请] 听说今天filecode变了 +20 布布和一二 2026-08-06 39/1950 2026-08-07 08:50 by wlwhappy
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +4 archvillain 2026-08-06 8/400 2026-08-07 08:06 by 带你看大海
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 6/300 2026-08-06 20:19 by 苏知砚
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备？ 50+3 kf2781974 2026-07-31 12/600 2026-08-06 15:11 by eddyin
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[教师之家] 咨询面上基金 +4 李长云 2026-07-31 7/350 2026-08-06 11:20 by 李长云
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +22 低垂的野花 2026-07-31 30/1500 2026-08-05 18:03 by 低垂的野花
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[论文投稿] 十年后又回来了，论文投稿求助 +3 哈哈114477 2026-08-01 3/150 2026-08-04 15:40 by tegsgjy20
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
[基金申请] 娱乐 +4 Tide man 2026-08-03 4/200 2026-08-04 11:51 by wgch518
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭