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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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luzhenju

金虫 (小有名气)

[交流] 请教:色谱柱的修复

实验室有几根柱效下降,出现托尾,甚至M峰的苯基液相色谱柱,我想将其修复,请教各位有修复经验的高手给予指点,多谢!
柱子使用时,用的流动相含缓冲盐,pH2.5,使用最多2个月就坏了,可惜啊。
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gloria288

木虫 (小有名气)


xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
峰拖尾的解决方法:
①        流动相加入30mMol三乙胺(用于碱性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物)。
②        如仍解决不了,可换成二甲基辛胺或醋酸二甲基辛胺。
③        降低进样量至<1μg。
④        柱头污染可用二氯甲烷-甲醇-氢氧化铵(95:4:1)冲洗,或由专业人员拆下清洗。我以前是拆下用超声超的。

PS:你用的流动相的PH比较低,所以柱子会有一定的损坏。流动相中含盐,最好每次做好后,先换成无盐的流动相作为过渡,最后用甲醇冲。不要嫌麻烦。
2楼2008-09-02 10:06:57
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luzhenju

金虫 (小有名气)

谢谢楼上的建议!
补充一下:我的流动相中含有一定比例的盐酸三乙胺,进样量是20μl。另外,每次做完之后,先用纯水冲5分钟(0.5ml/min),再用的5%甲醇冲100分钟(0.5流速),最后用纯甲醇冲60-80分钟0.5流速。
3楼2008-09-02 10:23:49
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vvyyme

银虫 (初入文坛)

尽量不要用纯水冲柱子吧
4楼2008-09-02 17:00:55
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
引用回帖:
Originally posted by luzhenju at 2008-9-2 09:20:
实验室有几根柱效下降,出现托尾,甚至M峰的苯基液相色谱柱,我想将其修复,请教各位有修复经验的高手给予指点,多谢!
柱子使用时,用的流动相含缓冲盐,pH2.5,使用最多2个月就坏了,可惜啊。

你的意思是要修复,自己修也可以,你把进口拆开,把出口接在溶剂,开泵将填料打出,柱头约1/3弃掉,剩余的用干净的具塞瓶收集,备用。
    将要修的柱子,依法打开,用木质挖掉柱头约2-3cm,注意挖平,将前面打出来备用的调料,用甲醇湿润填充置柱子内,压实,略挥干,再填再压实,封口,注意拧紧,不能有漏液,如筛板有污染,用10%的硝酸超声清洗。
装上液相仪,加压至30Mpa保持15min ,拆开,再补填料,压平,封口。估计就差不多了。
   想要更好的修复效果,还是在这看看:http://www.ncchf.cn/Product.asp?BigClassName=液相色谱柱修复
乘风破浪,生生不息,衔一枝橄榄,为你带来永远的春天,和你慢慢地变老,幸哉,乐哉!
5楼2008-09-02 17:22:00
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lanwoco

铜虫 (小有名气)

楼上的修复流程很好,受教了。
用木质挖柱头是为了避免不锈钢内壁刮花吗?
6楼2008-09-02 18:25:29
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)

是的,避免短路。
乘风破浪,生生不息,衔一枝橄榄,为你带来永远的春天,和你慢慢地变老,幸哉,乐哉!
7楼2008-09-03 20:44:27
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李小香

银虫 (小有名气)

请问楼主你的柱子最后修好了吗?我也出现了同样的情况,刚用两个月的柱子就出现肩峰了。如果已经修好,请问是怎么修的,谢谢了
8楼2008-10-21 11:11:02
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