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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教：色谱柱的修复
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luzhenju

金虫 (小有名气)

[交流] 请教：色谱柱的修复

实验室有几根柱效下降，出现托尾，甚至M峰的苯基液相色谱柱，我想将其修复，请教各位有修复经验的高手给予指点，多谢！
柱子使用时，用的流动相含缓冲盐，pH2.5，使用最多2个月就坏了，可惜啊。
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1楼 2008-09-02 09:20:30
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李小香

银虫 (小有名气)
请问楼主你的柱子最后修好了吗？我也出现了同样的情况，刚用两个月的柱子就出现肩峰了。如果已经修好，请问是怎么修的，谢谢了
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8楼2008-10-21 11:11:02
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gloria288

木虫 (小有名气)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
峰拖尾的解决方法：
①        流动相加入30mMol三乙胺（用于碱性化合物）或醋酸胺（用于酸性化合物）。
②        如仍解决不了，可换成二甲基辛胺或醋酸二甲基辛胺。
③        降低进样量至<1μg。
④        柱头污染可用二氯甲烷-甲醇-氢氧化铵（95：4：1）冲洗，或由专业人员拆下清洗。我以前是拆下用超声超的。

PS：你用的流动相的PH比较低，所以柱子会有一定的损坏。流动相中含盐，最好每次做好后，先换成无盐的流动相作为过渡，最后用甲醇冲。不要嫌麻烦。
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2楼2008-09-02 10:06:57
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luzhenju

金虫 (小有名气)
谢谢楼上的建议！
补充一下：我的流动相中含有一定比例的盐酸三乙胺，进样量是20μl。另外，每次做完之后，先用纯水冲5分钟（0.5ml/min），再用的5%甲醇冲100分钟（0.5流速），最后用纯甲醇冲60-80分钟0.5流速。
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3楼2008-09-02 10:23:49
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vvyyme

银虫 (初入文坛)
尽量不要用纯水冲柱子吧
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4楼2008-09-02 17:00:55
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