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luzhenju

金虫 (小有名气)

[交流] 请教:色谱柱的修复

实验室有几根柱效下降,出现托尾,甚至M峰的苯基液相色谱柱,我想将其修复,请教各位有修复经验的高手给予指点,多谢!
柱子使用时,用的流动相含缓冲盐,pH2.5,使用最多2个月就坏了,可惜啊。
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lanwoco

铜虫 (小有名气)

楼上的修复流程很好,受教了。
用木质挖柱头是为了避免不锈钢内壁刮花吗?
6楼2008-09-02 18:25:29
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gloria288

木虫 (小有名气)


xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
峰拖尾的解决方法:
①        流动相加入30mMol三乙胺(用于碱性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物)。
②        如仍解决不了,可换成二甲基辛胺或醋酸二甲基辛胺。
③        降低进样量至<1μg。
④        柱头污染可用二氯甲烷-甲醇-氢氧化铵(95:4:1)冲洗,或由专业人员拆下清洗。我以前是拆下用超声超的。

PS:你用的流动相的PH比较低,所以柱子会有一定的损坏。流动相中含盐,最好每次做好后,先换成无盐的流动相作为过渡,最后用甲醇冲。不要嫌麻烦。
2楼2008-09-02 10:06:57
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luzhenju

金虫 (小有名气)

谢谢楼上的建议!
补充一下:我的流动相中含有一定比例的盐酸三乙胺,进样量是20μl。另外,每次做完之后,先用纯水冲5分钟(0.5ml/min),再用的5%甲醇冲100分钟(0.5流速),最后用纯甲醇冲60-80分钟0.5流速。
3楼2008-09-02 10:23:49
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vvyyme

银虫 (初入文坛)

尽量不要用纯水冲柱子吧
4楼2008-09-02 17:00:55
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