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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助 气相定量
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破晓之光

木虫 (小有名气)

[求助] 求助 气相定量 已有1人参与

求助气相大神 我最近用tetradecane（沸点198度）做内标，测试反应产率。对于同一样品，发现当进样量不一样的时候，内标和产物（沸点未知，但一定大于200度，分子量为349）的积分面积之比不一致。进样量越高，产物的积分面积与内标的积分面积之比就越高，不知道是什么原因？
（GC：Agilent 7820A，FID检测器，程序升温，柱温从100升至300度，10度每分钟）
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1楼 2015-09-26 05:16:38
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破晓之光

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-09-26 06:48:47
进样量大肯定出峰会高啊。比值不一样说明你响应值超出线性范围了。氢火焰检测器线性范围大约10^6。

内标和产物的响应值只有100pA，（溶剂的响应值在10^5pA）应该不会超吧。另外，线性的瓶颈应该是毛细管柱，有可能只有10^2.
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4楼2015-09-26 20:48:55
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
破晓之光: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-09-26 20:41:05
进样量大肯定出峰会高啊。比值不一样说明你响应值超出线性范围了。氢火焰检测器线性范围大约10^6。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-09-26 06:48:47
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药王*思邈

铜虫 (小有名气)
我赞成上述说法，应该先做个简单的系统适应性实验！

发自小木虫Android客户端
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3楼2015-09-26 09:06:11
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破晓之光

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 药王*思邈 at 2015-09-26 09:06:11
我赞成上述说法，应该先做个简单的系统适应性实验！

我做了内标的标准曲线：一定量的产物，添加不同比例的内标做曲线，是一条直线，R^2=0.998. 样品的重复性试验，同样的样品，测试几次（每次的进样量是一致的），结果也是可靠的。
但是到体系中，发现不同的进样量对结果会有影响（进样量一致的时候，结果可以重复），不知道问题在什么地方。
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5楼2015-09-26 20:53:50
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