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破晓之光

木虫 (小有名气)

[求助] 求助 气相定量已有1人参与

求助气相大神 我最近用tetradecane(沸点198度)做内标,测试反应产率。对于同一样品,发现当进样量不一样的时候,内标和产物(沸点未知,但一定大于200度,分子量为349)的积分面积之比不一致。进样量越高,产物的积分面积与内标的积分面积之比就越高,不知道是什么原因?
(GC:Agilent 7820A,FID检测器,程序升温,柱温从100升至300度,10度每分钟)
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
破晓之光: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-09-26 20:41:05
进样量大肯定出峰会高啊。比值不一样说明你响应值超出线性范围了。氢火焰检测器线性范围大约10^6。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-09-26 06:48:47
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药王*思邈

铜虫 (小有名气)

我赞成上述说法,应该先做个简单的系统适应性实验!

发自小木虫Android客户端
3楼2015-09-26 09:06:11
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破晓之光

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-09-26 06:48:47
进样量大肯定出峰会高啊。比值不一样说明你响应值超出线性范围了。氢火焰检测器线性范围大约10^6。

内标和产物的响应值只有100pA,(溶剂的响应值在10^5pA)应该不会超吧。另外,线性的瓶颈应该是毛细管柱,有可能只有10^2.
4楼2015-09-26 20:48:55
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破晓之光

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 药王*思邈 at 2015-09-26 09:06:11
我赞成上述说法,应该先做个简单的系统适应性实验!

我做了内标的标准曲线:一定量的产物,添加不同比例的内标做曲线,是一条直线,R^2=0.998. 样品的重复性试验,同样的样品,测试几次(每次的进样量是一致的),结果也是可靠的。
但是到体系中,发现不同的进样量对结果会有影响(进样量一致的时候,结果可以重复),不知道问题在什么地方。
5楼2015-09-26 20:53:50
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