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zhaofeijun

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于氧化石墨烯的烘干及保存的问题 已有4人参与

最近开始在制备氧化石墨烯,遇到了一些问题,请大家帮助。前期三个阶段低中高温阶段并无什么问题,主要出现在最后,以下是我高温反应完后的步骤。

(5)将反应后液体静置24h,倒出上清液,抽滤留下的沉淀物,沉淀用5%盐酸反复洗涤,至到用氯化钡检测无白色浑浊出现。抽滤留下沉淀物,沉淀物用去离子水不断洗涤,此时不再抽滤,改用低速大容量离心机,以4000r/min离心分离洗涤数次,用PH试纸检测至PH为7左右,得到GO。

(6)将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声震荡剥离1h,超声结束后以2500r/min下离心30min,得到氧化石墨烯上层悬浊液,倒出上层液,放入烘箱干燥,60°C,即可得到片状浇薄的氧化石墨烯。

我加完双氧水后是这个样子的



然后按5的步骤做完,这时候就有疑问了,
(1)看有个虫友大神 神魔流转说,干燥容易团聚,最好不要干燥,那么我之后这些步骤应该如何修改呢?
(2)按以上步骤,当我离心到PH=7时,我的方法是加水搅拌,然后超声剥离,但是我加完水有300ML左右,导致目前我分3个烧杯干燥了16个小时没什么动静,另外,我需要在烧杯上套上保鲜膜,然后穿洞吗?直接盖保鲜膜更加慢。
(3)保存的问题我也很困扰,若是干燥好了,我需要研磨成粉,装袋保存是吗?若是按神魔流转说的,不干燥,就是悬浊液保存,那该怎么保存呢?

以上就是我目前遇到的几个问题,请各位大神回答一下,谢谢,金币不多,不好意思。
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我不去想是否能够成功,既然选择了远方,便只顾风雨兼程。
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhaofeijun: 金币+10, ★★★很有帮助, 很有帮助 2015-09-10 18:28:41
洗涤好之后,离心,得到沉淀物,为浓浆状。直接保存浓浆即可。
3楼2015-09-09 20:27:31
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chere279

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

氧化石墨烯最好冷冻干燥!~不会出现那种像大纸一样的情况!~~冻干会出现小的很轻的有点弹性的沫沫!~
24楼2015-12-02 14:48:41
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神魔流转

木虫 (著名写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by zhaofeijun at 2015-09-10 18:30:56
今天烘干了,石墨烯呈薄片状,想研磨成粉保存,但是磨不动,这个该怎么办呢?然后那个浓浆的保存,就是保存在常温就可以了是吧?一般可以保存多久呢?...

浓浆可以长期保存。
6楼2015-09-11 15:11:08
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forever_le

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 神魔流转 at 2015-09-11 15:11:08
浓浆可以长期保存。...

请教一下 如果采用浓浆保存 如何确定里面的氧化石墨的浓度?
每一个优秀的人,都有一段沉默的时光,是那一段时光,不抱怨不诉苦,最后渡过了这段感动自己的日子。
7楼2015-09-11 16:11:41
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xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)

4000转数次就能洗到7?
我们12000都只能到5

发自小木虫Android客户端
9楼2015-09-12 09:15:50
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gaojack1991

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

氧化程度不够吧,一般做得好的都有个预氧化过程,最后透析

发自小木虫IOS客户端
坚持,奇迹就在你的身边
13楼2015-09-20 01:10:10
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zhaofeijun

铁虫 (小有名气)

我好像没有权限发图片。。。。。
我不去想是否能够成功,既然选择了远方,便只顾风雨兼程。
2楼2015-09-09 16:28:43
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zhaofeijun

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 神魔流转 at 2015-09-09 20:27:31
洗涤好之后,离心,得到沉淀物,为浓浆状。直接保存浓浆即可。

今天烘干了,石墨烯呈薄片状,想研磨成粉保存,但是磨不动,这个该怎么办呢?然后那个浓浆的保存,就是保存在常温就可以了是吧?一般可以保存多久呢?
我不去想是否能够成功,既然选择了远方,便只顾风雨兼程。
5楼2015-09-10 18:30:56
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神魔流转

木虫 (著名写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by forever_le at 2015-09-11 16:11:41
请教一下 如果采用浓浆保存 如何确定里面的氧化石墨的浓度?...

取少量烘干,烘干前后称重,就能算出来了。
8楼2015-09-11 21:25:15
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xmc201318

新虫 (小有名气)

楼主,你们会剥离石墨烯用的是细胞粉碎机还是超声清洗机

发自小木虫Android客户端
36楼2018-11-05 15:54:01
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普通回帖

mm66521

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhaofeijun: 金币+2, 有帮助, 谢谢提醒。 2015-09-10 18:32:41
石墨烯确实不好做,水多了干燥很慢。可以买一点,记得纽美泰新材料提供免费小包装样品
4楼2015-09-10 14:27:20
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zhaofeijun

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xmq135828 at 2015-09-12 09:15:50
4000转数次就能洗到7?
我们12000都只能到5

是吗?我每离心一次就对比一下PH,确实是慢慢的变化的,目前准备做检测看看东西怎么样。
我不去想是否能够成功,既然选择了远方,便只顾风雨兼程。
10楼2015-09-14 15:56:31
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