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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 关于氧化石墨烯的烘干及保存的问题
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zhaofeijun

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于氧化石墨烯的烘干及保存的问题 已有4人参与

最近开始在制备氧化石墨烯，遇到了一些问题，请大家帮助。前期三个阶段低中高温阶段并无什么问题，主要出现在最后，以下是我高温反应完后的步骤。

（5）将反应后液体静置24h，倒出上清液，抽滤留下的沉淀物，沉淀用5%盐酸反复洗涤，至到用氯化钡检测无白色浑浊出现。抽滤留下沉淀物，沉淀物用去离子水不断洗涤，此时不再抽滤，改用低速大容量离心机，以4000r/min离心分离洗涤数次，用PH试纸检测至PH为7左右，得到GO。

（6）将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声震荡剥离1h，超声结束后以2500r/min下离心30min，得到氧化石墨烯上层悬浊液，倒出上层液，放入烘箱干燥，60°C，即可得到片状浇薄的氧化石墨烯。

我加完双氧水后是这个样子的



然后按5的步骤做完，这时候就有疑问了，
（1）看有个虫友大神 神魔流转说，干燥容易团聚，最好不要干燥，那么我之后这些步骤应该如何修改呢？
（2）按以上步骤，当我离心到PH=7时，我的方法是加水搅拌，然后超声剥离，但是我加完水有300ML左右，导致目前我分3个烧杯干燥了16个小时没什么动静，另外，我需要在烧杯上套上保鲜膜，然后穿洞吗？直接盖保鲜膜更加慢。
（3）保存的问题我也很困扰，若是干燥好了，我需要研磨成粉，装袋保存是吗？若是按神魔流转说的，不干燥，就是悬浊液保存，那该怎么保存呢？

以上就是我目前遇到的几个问题，请各位大神回答一下，谢谢，金币不多，不好意思。
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我不去想是否能够成功，既然选择了远方，便只顾风雨兼程。
1楼 2015-09-09 16:17:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

神魔流转

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaofeijun: 金币+10, ★★★很有帮助, 很有帮助 2015-09-10 18:28:41
洗涤好之后，离心，得到沉淀物，为浓浆状。直接保存浓浆即可。
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3楼2015-09-09 20:27:31
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chere279

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

氧化石墨烯最好冷冻干燥！~不会出现那种像大纸一样的情况！~~冻干会出现小的很轻的有点弹性的沫沫！~
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24楼2015-12-02 14:48:41
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神魔流转

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhaofeijun at 2015-09-10 18:30:56
今天烘干了，石墨烯呈薄片状，想研磨成粉保存，但是磨不动，这个该怎么办呢？然后那个浓浆的保存，就是保存在常温就可以了是吧？一般可以保存多久呢？...

浓浆可以长期保存。
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6楼2015-09-11 15:11:08
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forever_le

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 神魔流转 at 2015-09-11 15:11:08
浓浆可以长期保存。...

请教一下 如果采用浓浆保存 如何确定里面的氧化石墨的浓度？
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每一个优秀的人，都有一段沉默的时光，是那一段时光，不抱怨不诉苦，最后渡过了这段感动自己的日子。
7楼2015-09-11 16:11:41
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xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)
4000转数次就能洗到7？
我们12000都只能到5

发自小木虫Android客户端
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9楼2015-09-12 09:15:50
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gaojack1991

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

氧化程度不够吧，一般做得好的都有个预氧化过程，最后透析

发自小木虫IOS客户端
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坚持，奇迹就在你的身边
13楼2015-09-20 01:10:10
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zhaofeijun

铁虫 (小有名气)
我好像没有权限发图片。。。。。
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我不去想是否能够成功，既然选择了远方，便只顾风雨兼程。
2楼2015-09-09 16:28:43
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zhaofeijun

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 神魔流转 at 2015-09-09 20:27:31
洗涤好之后，离心，得到沉淀物，为浓浆状。直接保存浓浆即可。

今天烘干了，石墨烯呈薄片状，想研磨成粉保存，但是磨不动，这个该怎么办呢？然后那个浓浆的保存，就是保存在常温就可以了是吧？一般可以保存多久呢？
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我不去想是否能够成功，既然选择了远方，便只顾风雨兼程。
5楼2015-09-10 18:30:56
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神魔流转

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by forever_le at 2015-09-11 16:11:41
请教一下 如果采用浓浆保存 如何确定里面的氧化石墨的浓度？...

取少量烘干，烘干前后称重，就能算出来了。
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8楼2015-09-11 21:25:15
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xmc201318

新虫 (小有名气)
楼主，你们会剥离石墨烯用的是细胞粉碎机还是超声清洗机

发自小木虫Android客户端
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36楼2018-11-05 15:54:01
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普通回帖

mm66521

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaofeijun: 金币+2, ★有帮助, 谢谢提醒。 2015-09-10 18:32:41
石墨烯确实不好做，水多了干燥很慢。可以买一点，记得纽美泰新材料提供免费小包装样品
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4楼2015-09-10 14:27:20
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zhaofeijun

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xmq135828 at 2015-09-12 09:15:50
4000转数次就能洗到7？
我们12000都只能到5

是吗？我每离心一次就对比一下PH，确实是慢慢的变化的，目前准备做检测看看东西怎么样。
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我不去想是否能够成功，既然选择了远方，便只顾风雨兼程。
10楼2015-09-14 15:56:31
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