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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 关于氧化石墨烯的烘干及保存的问题
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zhaofeijun

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于氧化石墨烯的烘干及保存的问题 已有4人参与

最近开始在制备氧化石墨烯，遇到了一些问题，请大家帮助。前期三个阶段低中高温阶段并无什么问题，主要出现在最后，以下是我高温反应完后的步骤。

（5）将反应后液体静置24h，倒出上清液，抽滤留下的沉淀物，沉淀用5%盐酸反复洗涤，至到用氯化钡检测无白色浑浊出现。抽滤留下沉淀物，沉淀物用去离子水不断洗涤，此时不再抽滤，改用低速大容量离心机，以4000r/min离心分离洗涤数次，用PH试纸检测至PH为7左右，得到GO。

（6）将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声震荡剥离1h，超声结束后以2500r/min下离心30min，得到氧化石墨烯上层悬浊液，倒出上层液，放入烘箱干燥，60°C，即可得到片状浇薄的氧化石墨烯。

我加完双氧水后是这个样子的



然后按5的步骤做完，这时候就有疑问了，
（1）看有个虫友大神 神魔流转说，干燥容易团聚，最好不要干燥，那么我之后这些步骤应该如何修改呢？
（2）按以上步骤，当我离心到PH=7时，我的方法是加水搅拌，然后超声剥离，但是我加完水有300ML左右，导致目前我分3个烧杯干燥了16个小时没什么动静，另外，我需要在烧杯上套上保鲜膜，然后穿洞吗？直接盖保鲜膜更加慢。
（3）保存的问题我也很困扰，若是干燥好了，我需要研磨成粉，装袋保存是吗？若是按神魔流转说的，不干燥，就是悬浊液保存，那该怎么保存呢？

以上就是我目前遇到的几个问题，请各位大神回答一下，谢谢，金币不多，不好意思。
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我不去想是否能够成功，既然选择了远方，便只顾风雨兼程。
1楼 2015-09-09 16:17:08
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神魔流转

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaofeijun: 金币+10, ★★★很有帮助, 很有帮助 2015-09-10 18:28:41
洗涤好之后，离心，得到沉淀物，为浓浆状。直接保存浓浆即可。
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3楼2015-09-09 20:27:31
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神魔流转

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhaofeijun at 2015-09-10 18:30:56
今天烘干了，石墨烯呈薄片状，想研磨成粉保存，但是磨不动，这个该怎么办呢？然后那个浓浆的保存，就是保存在常温就可以了是吧？一般可以保存多久呢？...

浓浆可以长期保存。
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6楼2015-09-11 15:11:08
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神魔流转

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by forever_le at 2015-09-11 16:11:41
请教一下 如果采用浓浆保存 如何确定里面的氧化石墨的浓度？...

取少量烘干，烘干前后称重，就能算出来了。
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8楼2015-09-11 21:25:15
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神魔流转

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 驴肉不吃火烧 at 2015-09-19 20:35:10
你好，我保存了两管氧化石墨的溶胶，可是没多久就还原了黑乎乎的，如何长期保存，一个月吧，没被还原呢，求教了...

变黑是正常现象
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12楼2015-09-19 21:17:31
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神魔流转

木虫 (著名写手)
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14楼: Originally posted by 驴肉不吃火烧 at 2015-09-20 16:00:07
看到你回复楼主的说溶胶状态的可以长期保存，既然都还原了，保存还有什么用处。。。。。矛盾啊。，。。。另外，请教一下，离心完了透析，透析袋购买什么规格的您知道么，求教求教，谢谢...

变黑不代表还原。GO存放过程中发黑是正常现象。。透析袋规格其实无所谓，因为GO分子量实在太大，绝大多数的透析袋都能用。
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15楼2015-09-20 16:01:51
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神魔流转

木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 驴肉不吃火烧 at 2015-09-20 19:46:04
大侠  我还得请教你一个问题，氧化石墨剥离成氧化石墨烯的时候，采用超声，超声完了之后还用离心吗，如果离心的话倒掉是沉淀还是上清液，弄不明白，头疼的狠，麻烦您再解答一下吧，或者有文献说到氧化石墨剥离成氧 ...

不好意思我没有这方面的文献，因为我一向把氧化石墨和氧化石墨烯视为等同，没有像别人那样区分过。
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18楼2015-09-20 23:50:53
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