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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 金属有机MOFs合成后粉末衍射PXRD问题
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menghe0110

木虫 (正式写手)

[求助] 金属有机MOFs合成后粉末衍射PXRD问题 已有7人参与

各位MOFs合成研究方面的大神们，在下想请教个问题，就是水热合成完MOFs后，晶粒大概几十到上百微米，干燥后没做单晶衍射，做过粉末衍射，但是峰型不好，有杂峰。想请教一下，就是合成后的晶体在测试前都需要怎样的预处理过程？比如怎样清洗或研磨？还请各位能提供些经验，不吝赐教，让在下能够解一下惑。多谢！

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为美好未来而战
1楼 2015-09-02 09:59:22
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menghe0110

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-09-02 17:40:05
我们都是直接研磨一下然后和模拟图或者已知图对比

有些样品研磨后，晶体结晶度会降低的，如果有的样品像有微介孔的合成后的对本身带的溶剂蒸发状态是否也会对样品测试PXRD有影响呢？

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为美好未来而战
11楼2015-09-06 10:53:16
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

我做MOF就是合成，洗洗，干燥，XRD，XRD好的话再SEM，或者去反应。。。。。。其实，主要看你的MOF是什么样的，有的MOF很娇气......合成已知的MOF，就多看文献，合成配比，温度，时间，洗涤液，干燥温度，是否要真空干燥，真空干燥温度，都是要注意的
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做这样的人：聪明但不自以为是，有趣但不哗众取宠，黑暗但不深不见底
16楼2015-09-06 13:50:54
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普通回帖

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你做的是已知的MOF吗？如果是的话，你得到的晶体外观是否一致，可能水热后会伴随其他的物质或者有部分原料未反应而随之析出都会导致物相不纯，这种情况下单纯靠洗或者研磨是解决不了的，应该尽量培养大的单晶体，这样在显微镜下就可以将你想要的物质挑出来。
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2楼2015-09-02 11:21:08
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sunrise-wang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我都是在显微镜下挑晶体做测试的。。。通过形貌来确定那个是目标哪个是杂质，这种方法很无奈很费事，但是效果比较好。

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3楼2015-09-02 13:05:00
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们都是直接研磨一下然后和模拟图或者已知图对比
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静以修身，俭以养德。
4楼2015-09-02 17:40:05
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按时到岗撒娇

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sunrise-wang at 2015-09-02 13:05:00
我都是在显微镜下挑晶体做测试的。。。通过形貌来确定那个是目标哪个是杂质，这种方法很无奈很费事，但是效果比较好。

哎   显微镜下挑晶体简直是永远的痛！
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5楼2015-09-03 16:53:14
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按时到岗撒娇

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
晶体粒度太小的时候最好是不要研磨，很容易破坏框架结构，会影响最终的XRD结果。假如晶体的粒度较大，建议适当研磨下，有利于同单晶模拟出来的XRD峰相吻合。至于本身就不纯的样品只能像楼上的诸位提出的那样解决。
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6楼2015-09-03 16:55:39
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sty112

荣誉版主 (小有名气)
粉末衍射需要样品量大，如果样品量少，效果差不代表样品差
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7楼2015-09-05 16:16:12
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zytcat

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

遇到这样的情况我是这样处理的：第一，用合成的溶剂洗涤晶体，把杂质弄掉，第二，就是在显微镜下挑一些规则的晶体去做粉末，这样粉末峰一般都能对上。还有你要看看你的晶体是否稳定，是不是测试过程中风化了，还有一种可能就是一个罐子里面长了两种晶体。
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8楼2015-09-05 22:51:38
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menghe0110

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jackdeng at 2015-09-02 11:21:08
你做的是已知的MOF吗？如果是的话，你得到的晶体外观是否一致，可能水热后会伴随其他的物质或者有部分原料未反应而随之析出都会导致物相不纯，这种情况下单纯靠洗或者研磨是解决不了的，应该尽量培养大的单晶体，这 ...

谢谢解答，是不是调出的大晶体也要做单晶才好呢

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为美好未来而战
9楼2015-09-06 10:42:04
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menghe0110

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zytcat at 2015-09-05 22:51:38
遇到这样的情况我是这样处理的：第一，用合成的溶剂洗涤晶体，把杂质弄掉，第二，就是在显微镜下挑一些规则的晶体去做粉末，这样粉末峰一般都能对上。还有你要看看你的晶体是否稳定，是不是测试过程中风化了，还有一 ...

恩，有道理，到时挑晶体做粉末是不是有点麻烦尼

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为美好未来而战
10楼2015-09-06 10:44:46
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