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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 金属有机MOFs合成后粉末衍射PXRD问题
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menghe0110

木虫 (正式写手)

[求助] 金属有机MOFs合成后粉末衍射PXRD问题 已有7人参与

各位MOFs合成研究方面的大神们，在下想请教个问题，就是水热合成完MOFs后，晶粒大概几十到上百微米，干燥后没做单晶衍射，做过粉末衍射，但是峰型不好，有杂峰。想请教一下，就是合成后的晶体在测试前都需要怎样的预处理过程？比如怎样清洗或研磨？还请各位能提供些经验，不吝赐教，让在下能够解一下惑。多谢！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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为美好未来而战
1楼 2015-09-02 09:59:22
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按时到岗撒娇

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
晶体粒度太小的时候最好是不要研磨，很容易破坏框架结构，会影响最终的XRD结果。假如晶体的粒度较大，建议适当研磨下，有利于同单晶模拟出来的XRD峰相吻合。至于本身就不纯的样品只能像楼上的诸位提出的那样解决。
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6楼2015-09-03 16:55:39
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你做的是已知的MOF吗？如果是的话，你得到的晶体外观是否一致，可能水热后会伴随其他的物质或者有部分原料未反应而随之析出都会导致物相不纯，这种情况下单纯靠洗或者研磨是解决不了的，应该尽量培养大的单晶体，这样在显微镜下就可以将你想要的物质挑出来。
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2楼2015-09-02 11:21:08
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sunrise-wang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我都是在显微镜下挑晶体做测试的。。。通过形貌来确定那个是目标哪个是杂质，这种方法很无奈很费事，但是效果比较好。

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3楼2015-09-02 13:05:00
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们都是直接研磨一下然后和模拟图或者已知图对比
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静以修身，俭以养德。
4楼2015-09-02 17:40:05
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