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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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chem056

木虫 (著名写手)

[交流] 刚接触ZSM-5分子筛的合成，想合成大晶粒的ZSM-5，求指导

刚接触ZSM-5分子筛的合成，想合成大晶粒的ZSM-5，按照文献，采用硝酸铝作为铝源，氢氧化钾，正硅酸乙酯为硅源，TPABr为模板剂，按一定比例，最后搅拌并滴加正硅酸乙酯，30min，然后180℃水热晶化36小时，降温取出时，在聚四氟内衬中溶液顶部有白色结块，一捏就碎了可以洗涤过滤，像是ZSM-5结晶，但是在溶液底部有一块很硬很硬的白色固体，不知道是什么东西？求指导
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1楼 2015-09-02 00:33:02
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chem056

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jianyu39 at 2015-09-02 07:31:56
碱用的多了。大晶粒庞文琴老师做的很多，采用HF体系，时间很长。还有一篇文献，实验条件不易达到，Hydrothermal synthesis of giant single crystals of MFI type zeolite Modified bulk material dissolution meth ...

我用的比例为 14 SiO2：1Al2O3: 0.84TPABr : 1.273 K2O : 210H2O，硝酸铝，TPABr，KOH和水混合均匀后，将正硅酸乙酯逐滴加入，搅拌2h，然后水热晶化24小时，做出来的东西500度焙烧，是灰褐色的粉末，真心求指导，不知道哪里出了问题，XRD谱图，是ZSM-5但是结晶度不高
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9楼2015-09-03 15:01:35
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jianyu39

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-09-02 10:00:02
chem056: 金币+5, 谢谢 2015-09-03 14:54:35
碱用的多了。大晶粒庞文琴老师做的很多，采用HF体系，时间很长。还有一篇文献，实验条件不易达到，Hydrothermal synthesis of giant single crystals of MFI type zeolite Modified bulk material dissolution method。
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3楼2015-09-02 07:31:56
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普通回帖

snowten

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
chem056: 金币+2 2015-09-03 14:54:12
打Xrd看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-09-02 07:03:18
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
chem056: 金币+2 2015-09-03 15:01:49
路过的看了一下，帮顶，祝福你好运！~~~~~~~~~~~~~~~~~~
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自强不息，厚德载物；独立精神，自由思想。
4楼2015-09-02 08:26:58
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xiaochong8693

木虫之王 (文坛精英)
★ ★
chem056: 金币+2 2015-09-03 15:02:02
为楼主留下满满的、真诚的祝福
祝福楼主和各位虫友清凉一夏，事事如意，梦想成真
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5楼2015-09-02 08:35:30
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wbrongjx

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chem056: 金币+5 2015-09-03 15:03:00
一捏就碎的应该是形成硅胶了，
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6楼2015-09-02 08:41:21
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947944607
7楼2015-09-02 09:09:37
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lichao5263

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chem056: 金币+5 2015-09-03 15:03:13
应该也是zsm-5产物吧，你可以拿去做个XRD，对比一下
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欲得其中，必求其上，欲得其上，必求上上!
8楼2015-09-02 13:21:01
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chem056

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wbrongjx at 2015-09-02 08:41:21
一捏就碎的应该是形成硅胶了，

我做了XRD，是ZSM-5，就是结晶度不高，还有就是焙烧后，是灰褐色的
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10楼2015-09-03 15:02:53
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