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chem056

木虫 (著名写手)

[交流] 刚接触ZSM-5分子筛的合成,想合成大晶粒的ZSM-5,求指导

刚接触ZSM-5分子筛的合成,想合成大晶粒的ZSM-5,按照文献,采用硝酸铝作为铝源,氢氧化钾,正硅酸乙酯为硅源,TPABr为模板剂,按一定比例,最后搅拌并滴加正硅酸乙酯,30min,然后180℃水热晶化36小时,降温取出时,在聚四氟内衬中溶液顶部有白色结块,一捏就碎了可以洗涤过滤,像是ZSM-5结晶,但是在溶液底部有一块很硬很硬的白色固体,不知道是什么东西?求指导
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chem056

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jianyu39 at 2015-09-02 07:31:56
碱用的多了。大晶粒庞文琴老师做的很多,采用HF体系,时间很长。还有一篇文献,实验条件不易达到,Hydrothermal synthesis of giant single crystals of MFI type zeolite Modified bulk material dissolution meth ...

我用的比例为 14 SiO2:1Al2O3: 0.84TPABr : 1.273 K2O : 210H2O,硝酸铝,TPABr,KOH和水混合均匀后,将正硅酸乙酯逐滴加入,搅拌2h,然后水热晶化24小时,做出来的东西500度焙烧,是灰褐色的粉末,真心求指导,不知道哪里出了问题,XRD谱图,是ZSM-5但是结晶度不高
9楼2015-09-03 15:01:35
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jianyu39

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-09-02 10:00:02
chem056: 金币+5, 谢谢 2015-09-03 14:54:35
碱用的多了。大晶粒庞文琴老师做的很多,采用HF体系,时间很长。还有一篇文献,实验条件不易达到,Hydrothermal synthesis of giant single crystals of MFI type zeolite Modified bulk material dissolution method。
3楼2015-09-02 07:31:56
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普通回帖

snowten

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
chem056: 金币+2 2015-09-03 14:54:12
打Xrd看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-09-02 07:03:18
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
chem056: 金币+2 2015-09-03 15:01:49
路过的看了一下,帮顶,祝福你好运!~~~~~~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
4楼2015-09-02 08:26:58
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xiaochong8693

木虫之王 (文坛精英)

★ ★
chem056: 金币+2 2015-09-03 15:02:02
为楼主留下满满的、真诚的祝福
祝福楼主和各位虫友清凉一夏,事事如意,梦想成真
5楼2015-09-02 08:35:30
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wbrongjx

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
chem056: 金币+5 2015-09-03 15:03:00
一捏就碎的应该是形成硅胶了,
6楼2015-09-02 08:41:21
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7楼2015-09-02 09:09:37
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lichao5263

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
chem056: 金币+5 2015-09-03 15:03:13
应该也是zsm-5产物吧,你可以拿去做个XRD,对比一下
欲得其中,必求其上,欲得其上,必求上上!
8楼2015-09-02 13:21:01
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chem056

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wbrongjx at 2015-09-02 08:41:21
一捏就碎的应该是形成硅胶了,

我做了XRD,是ZSM-5,就是结晶度不高,还有就是焙烧后,是灰褐色的
10楼2015-09-03 15:02:53
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