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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 刚接触ZSM-5分子筛的合成，想合成大晶粒的ZSM-5，求指导
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chem056

木虫 (著名写手)

[交流] 刚接触ZSM-5分子筛的合成，想合成大晶粒的ZSM-5，求指导

刚接触ZSM-5分子筛的合成，想合成大晶粒的ZSM-5，按照文献，采用硝酸铝作为铝源，氢氧化钾，正硅酸乙酯为硅源，TPABr为模板剂，按一定比例，最后搅拌并滴加正硅酸乙酯，30min，然后180℃水热晶化36小时，降温取出时，在聚四氟内衬中溶液顶部有白色结块，一捏就碎了可以洗涤过滤，像是ZSM-5结晶，但是在溶液底部有一块很硬很硬的白色固体，不知道是什么东西？求指导
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1楼 2015-09-02 00:33:02
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chem056

木虫 (著名写手)
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3楼: Originally posted by jianyu39 at 2015-09-02 07:31:56
碱用的多了。大晶粒庞文琴老师做的很多，采用HF体系，时间很长。还有一篇文献，实验条件不易达到，Hydrothermal synthesis of giant single crystals of MFI type zeolite Modified bulk material dissolution meth ...

我用的比例为 14 SiO2：1Al2O3: 0.84TPABr : 1.273 K2O : 210H2O，硝酸铝，TPABr，KOH和水混合均匀后，将正硅酸乙酯逐滴加入，搅拌2h，然后水热晶化24小时，做出来的东西500度焙烧，是灰褐色的粉末，真心求指导，不知道哪里出了问题，XRD谱图，是ZSM-5但是结晶度不高
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9楼2015-09-03 15:01:35
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chem056

木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by wbrongjx at 2015-09-02 08:41:21
一捏就碎的应该是形成硅胶了，

我做了XRD，是ZSM-5，就是结晶度不高，还有就是焙烧后，是灰褐色的
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10楼2015-09-03 15:02:53
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chem056

木虫 (著名写手)
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11楼: Originally posted by jianyu39 at 2015-09-04 00:50:39
晶化时间长点，用氢氧化钠。效果应该很好。...

非常感谢您的回复，谢谢您的建议，下次我做一个晶化时间长的。我用NaOH也做过，逐滴加入正硅酸乙酯，搅拌2h后，静态晶化了24h，做出来的东西在溶液的上方，白色固体块状，洗干净了，干燥焙烧500度，也是灰褐色的，也有白点（就是大部分是褐色的，里面掺杂着白色的）
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13楼2015-09-05 11:09:18
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chem056

木虫 (著名写手)
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12楼: Originally posted by wbrongjx at 2015-09-05 11:02:54
有MFI的产物，但硅源不是完全转化成分子筛，大部分应该还是硅胶，要不产物也不会呈现灰褐色的
可以考虑延长晶化时间，要做大的话，再考虑怎么抑制成核...

谢谢您的回复。下一步延长晶化时间试试，再此感谢！
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14楼2015-09-05 11:11:18
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chem056

木虫 (著名写手)
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11楼: Originally posted by jianyu39 at 2015-09-04 00:50:39
晶化时间长点，用氢氧化钠。效果应该很好。...

还有一个问题，我硅源用的正硅酸乙酯，如果采用硅溶胶或水玻璃，可以吗？哪个好一点？
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15楼2015-09-05 11:53:47
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chem056

木虫 (著名写手)
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16楼: Originally posted by zhaodan0505 at 2015-09-05 13:01:13
硅源为什么要用正硅酸四乙酯啊？我一般合纳米Z5才用这个

谢谢您的回复。我想合成晶粒尺寸是微米级的，我是按照一篇文献来的。我用硅溶胶可以吗？您能提供一个好的配方吗？谢谢
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21楼2015-09-05 20:07:58
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chem056

木虫 (著名写手)
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17楼: Originally posted by yajunji at 2015-09-05 14:14:49
底部很硬的很可能是二氧化硅

谢谢
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22楼2015-09-05 20:08:24
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chem056

木虫 (著名写手)
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18楼: Originally posted by 懒羊羊吃睡 at 2015-09-05 14:55:04
没烧完全
...

模板剂应该烧完全了，第一次烧过以后，我又600度烧过一次，还是不行，颜色还是灰褐色，没有变化
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23楼2015-09-05 20:09:43
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chem056

木虫 (著名写手)
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19楼: Originally posted by lichao5263 at 2015-09-05 15:18:50
那就是结晶度低，有无定形相，建议调整配比
...

好的，谢谢您的回复。您能提供一个好的配比吗？
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24楼2015-09-05 20:11:03
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