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chem056

木虫 (著名写手)

[交流] 刚接触ZSM-5分子筛的合成,想合成大晶粒的ZSM-5,求指导

刚接触ZSM-5分子筛的合成,想合成大晶粒的ZSM-5,按照文献,采用硝酸铝作为铝源,氢氧化钾,正硅酸乙酯为硅源,TPABr为模板剂,按一定比例,最后搅拌并滴加正硅酸乙酯,30min,然后180℃水热晶化36小时,降温取出时,在聚四氟内衬中溶液顶部有白色结块,一捏就碎了可以洗涤过滤,像是ZSM-5结晶,但是在溶液底部有一块很硬很硬的白色固体,不知道是什么东西?求指导
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chem056

木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by wbrongjx at 2015-09-05 11:02:54
有MFI的产物,但硅源不是完全转化成分子筛,大部分应该还是硅胶,要不产物也不会呈现灰褐色的
可以考虑延长晶化时间,要做大的话,再考虑怎么抑制成核...

谢谢您的回复。下一步延长晶化时间试试,再此感谢!
14楼2015-09-05 11:11:18
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snowten

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
chem056: 金币+2 2015-09-03 14:54:12
打Xrd看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-09-02 07:03:18
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jianyu39

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-09-02 10:00:02
chem056: 金币+5, 谢谢 2015-09-03 14:54:35
碱用的多了。大晶粒庞文琴老师做的很多,采用HF体系,时间很长。还有一篇文献,实验条件不易达到,Hydrothermal synthesis of giant single crystals of MFI type zeolite Modified bulk material dissolution method。
3楼2015-09-02 07:31:56
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
chem056: 金币+2 2015-09-03 15:01:49
路过的看了一下,帮顶,祝福你好运!~~~~~~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
4楼2015-09-02 08:26:58
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