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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 刚接触ZSM-5分子筛的合成，想合成大晶粒的ZSM-5，求指导
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jianyu39

铁杆木虫 (小有名气)
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chem056: 金币+5 2015-09-05 11:04:05
引用回帖:
9楼: Originally posted by chem056 at 2015-09-03 15:01:35
我用的比例为 14 SiO2：1Al2O3: 0.84TPABr : 1.273 K2O : 210H2O，硝酸铝，TPABr，KOH和水混合均匀后，将正硅酸乙酯逐滴加入，搅拌2h，然后水热晶化24小时，做出来的东西500度焙烧，是灰褐色的粉末，真心求指导，不 ...

晶化时间长点，用氢氧化钠。效果应该很好。
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11楼2015-09-04 00:50:39
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wbrongjx

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chem056: 金币+5 2015-09-05 11:09:39
引用回帖:
10楼: Originally posted by chem056 at 2015-09-03 15:02:53
我做了XRD，是ZSM-5，就是结晶度不高，还有就是焙烧后，是灰褐色的...

有MFI的产物，但硅源不是完全转化成分子筛，大部分应该还是硅胶，要不产物也不会呈现灰褐色的
可以考虑延长晶化时间，要做大的话，再考虑怎么抑制成核
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12楼2015-09-05 11:02:54
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chem056

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by jianyu39 at 2015-09-04 00:50:39
晶化时间长点，用氢氧化钠。效果应该很好。...

非常感谢您的回复，谢谢您的建议，下次我做一个晶化时间长的。我用NaOH也做过，逐滴加入正硅酸乙酯，搅拌2h后，静态晶化了24h，做出来的东西在溶液的上方，白色固体块状，洗干净了，干燥焙烧500度，也是灰褐色的，也有白点（就是大部分是褐色的，里面掺杂着白色的）
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13楼2015-09-05 11:09:18
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chem056

木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wbrongjx at 2015-09-05 11:02:54
有MFI的产物，但硅源不是完全转化成分子筛，大部分应该还是硅胶，要不产物也不会呈现灰褐色的
可以考虑延长晶化时间，要做大的话，再考虑怎么抑制成核...

谢谢您的回复。下一步延长晶化时间试试，再此感谢！
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14楼2015-09-05 11:11:18
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chem056

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by jianyu39 at 2015-09-04 00:50:39
晶化时间长点，用氢氧化钠。效果应该很好。...

还有一个问题，我硅源用的正硅酸乙酯，如果采用硅溶胶或水玻璃，可以吗？哪个好一点？
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15楼2015-09-05 11:53:47
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zhaodan0505

木虫 (著名写手)
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chem056: 金币+5 2015-09-05 20:06:30
硅源为什么要用正硅酸四乙酯啊？我一般合纳米Z5才用这个

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16楼2015-09-05 13:01:13
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yajunji

新虫 (小有名气)
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chem056: 金币+2 2015-09-05 20:08:17
底部很硬的很可能是二氧化硅

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17楼2015-09-05 14:14:49
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懒羊羊吃睡

金虫 (小有名气)
★ ★
chem056: 金币+2 2015-09-05 20:08:39
引用回帖:
10楼: Originally posted by chem056 at 2015-09-03 15:02:53
我做了XRD，是ZSM-5，就是结晶度不高，还有就是焙烧后，是灰褐色的...

没烧完全

发自小木虫Android客户端
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用心对待，安心收获
18楼2015-09-05 14:55:04
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lichao5263

铁杆木虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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10楼: Originally posted by chem056 at 2015-09-03 15:02:53
我做了XRD，是ZSM-5，就是结晶度不高，还有就是焙烧后，是灰褐色的...

那就是结晶度低，有无定形相，建议调整配比

发自小木虫Android客户端
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欲得其中，必求其上，欲得其上，必求上上!
19楼2015-09-05 15:18:50
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jianyu39

铁杆木虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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15楼: Originally posted by chem056 at 2015-09-05 11:53:47
还有一个问题，我硅源用的正硅酸乙酯，如果采用硅溶胶或水玻璃，可以吗？哪个好一点？...

使用正硅酸乙酯，需要多加水，否则晶化不完全。晶化时间又长。
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20楼2015-09-05 18:43:12
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