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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助改变结晶性状
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刺猬鸟

铜虫 (著名写手)

[求助] 求助改变结晶性状 已有11人参与

各位大侠：目前正在做一种有机物，有两个羟基，在DMF中进行反应，通过加水调等电点结晶，目前析晶后产品性状较细，过滤十分困难，怎样能够改变结晶性转，提高过滤速度？
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1楼 2015-08-31 14:45:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

asd12398

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加水不是调节的等电点。是在水中不溶析出的。一般在DMF和水中析出的物料很容易过滤。如果稳定的话可尝试升温加水降温析晶的方式。
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15楼2015-09-24 17:04:45
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jerryzj

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

过饱和太快，一下都结晶出来了。减慢加水速度，减慢降温速度，或者筛一下其他antisolvent都可以试试。
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9楼2015-09-04 11:23:24
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sesesy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

冷冻静置 待结晶析出
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12楼2015-09-05 08:34:07
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liuhaizhu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 刺猬鸟 at 2015-09-24 16:43:51
加水后，再调PH值才析出固体，料液很浓，在水里溶解度随温度变化较大，晶体很细而且晶浆很稠，加大量水稀释后滤速才稍微提高...

解决晶体很细的问题，就是要让它析晶慢，给出足够长的时间，另外你说温度变化大，降温析晶控制降温速度。你试试在没有析出固体的时候加点析种，或等有固体析出来后再慢慢调pH值析出更多的固体。
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16楼2015-09-25 08:51:47
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普通回帖

我是谁博文

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
刺猬鸟: 金币+5, 试了效果不好 2015-09-26 13:31:13
1.减慢加水速度、减慢搅拌速度
2.改变不良溶剂，一般加极性较小的不良溶剂颗粒比较大  且容易过滤
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2楼2015-08-31 15:21:50
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一种思路延续你的思路，就是在你原有的基础上降低搅拌速度，降低析晶温度，感觉对你这个帮助不是太大。
第二种思路你可以试试反过来把你的反应液加入到水里面。
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随缘惜缘不攀缘~
3楼2015-08-31 16:33:03
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
抛砖引玉.
如果DMF是良溶剂, 滴加不良溶剂(水)到体系时, 要将滴加水的速度减慢, 避免溶剂体系改变太快, 析出的固体可能会颗粒偏小. 建议搜集一下基础数据, 产物在此温度下的溶解度随体系变化的溶解度曲线. 可以在饱和浓度附近, 加少量的晶种后保持一段时间后,再缓慢加入水.或者在物料刚析出时, 停止加入水, 保持一段时间后, 再缓慢滴加水.
个人浅见, 希望楼主有改善后, 分享解决的方法.谢谢.
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4楼2015-08-31 22:12:04
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dachuxie

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
刺猬鸟: 金币+5, 稳定，热水可以溶解，但是损失大，且效果不理想 2015-09-26 13:32:00
加一条，如果化合物稳定的话，在稍微高点的温度多搅拌一定的时间（aging)。
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蓝血凤凰
5楼2015-09-01 11:50:02
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
刺猬鸟: 金币+5, 加醇效果不好，杂质偏高，过滤速度未见好转 2015-09-26 13:32:35
别加水，试试加醇。
还可以试试加热水然后冷却
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marktigerchen
6楼2015-09-02 08:49:50
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huxinxiang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
刺猬鸟: 金币+5, 目前就是分阶段降温 2015-09-26 13:32:52
试试逐步降温试试
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嘻嘻嘻
7楼2015-09-02 15:31:00
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liuhaizhu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
刺猬鸟: 金币+5, 加水不析出调完PH后析出 2015-09-26 13:33:30
加完水是不是就有大量固体析出了？建议是提高加水的温度，再慢慢降温析晶。
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8楼2015-09-02 15:36:21
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szhuyong1983

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
刺猬鸟: 金币+5, 粒度晶型都可以，只要滤速好就行，这是个中间体 2015-09-26 13:33:59
这问题就不对，是改变晶体粒径。。不是形状。
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10楼2015-09-04 19:33:46
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