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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助改变结晶性状
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lijie6822000

铁虫 (小有名气)
把反应液加到干净的碎冰中。

发自小木虫Android客户端
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adf
11楼2015-09-05 07:38:53
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sesesy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

冷冻静置 待结晶析出
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12楼2015-09-05 08:34:07
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刺猬鸟

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liuhaizhu at 2015-09-02 15:36:21
加完水是不是就有大量固体析出了？建议是提高加水的温度，再慢慢降温析晶。

加水后，再调PH值才析出固体，料液很浓，在水里溶解度随温度变化较大，晶体很细而且晶浆很稠，加大量水稀释后滤速才稍微提高
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13楼2015-09-24 16:43:51
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刺猬鸟

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by marktiger at 2015-09-02 08:49:50
别加水，试试加醇。
还可以试试加热水然后冷却

可能是DMF影响较大，料液很稠，晶体很细，水里溶解度随温度变化较大
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14楼2015-09-24 16:44:46
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asd12398

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加水不是调节的等电点。是在水中不溶析出的。一般在DMF和水中析出的物料很容易过滤。如果稳定的话可尝试升温加水降温析晶的方式。
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15楼2015-09-24 17:04:45
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liuhaizhu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 刺猬鸟 at 2015-09-24 16:43:51
加水后，再调PH值才析出固体，料液很浓，在水里溶解度随温度变化较大，晶体很细而且晶浆很稠，加大量水稀释后滤速才稍微提高...

解决晶体很细的问题，就是要让它析晶慢，给出足够长的时间，另外你说温度变化大，降温析晶控制降温速度。你试试在没有析出固体的时候加点析种，或等有固体析出来后再慢慢调pH值析出更多的固体。
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16楼2015-09-25 08:51:47
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刺猬鸟

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by liuhaizhu at 2015-09-25 08:51:47
解决晶体很细的问题，就是要让它析晶慢，给出足够长的时间，另外你说温度变化大，降温析晶控制降温速度。你试试在没有析出固体的时候加点析种，或等有固体析出来后再慢慢调pH值析出更多的固体。...

有没有办法在DMF中析晶？
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17楼2015-09-26 13:35:19
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ddan1990

铜虫 (初入文坛)
跟我们车间生产的一个中间体一样，有水，非常难抽滤，后边我找了一个极性比较小的溶剂，结晶后晶型比较好，非常容易抽滤，建议你多尝试下，用别的溶剂析晶，不要加水
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静心，坚持，忍耐
18楼2015-09-26 23:17:56
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