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lijie6822000

铁虫 (小有名气)

把反应液加到干净的碎冰中。

发自小木虫Android客户端
adf
11楼2015-09-05 07:38:53
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sesesy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

冷冻静置 待结晶析出
12楼2015-09-05 08:34:07
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刺猬鸟

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by liuhaizhu at 2015-09-02 15:36:21
加完水是不是就有大量固体析出了?建议是提高加水的温度,再慢慢降温析晶。

加水后,再调PH值才析出固体,料液很浓,在水里溶解度随温度变化较大,晶体很细而且晶浆很稠,加大量水稀释后滤速才稍微提高
13楼2015-09-24 16:43:51
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刺猬鸟

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by marktiger at 2015-09-02 08:49:50
别加水,试试加醇。
还可以试试加热水然后冷却

可能是DMF影响较大,料液很稠,晶体很细,水里溶解度随温度变化较大
14楼2015-09-24 16:44:46
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asd12398

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加水不是调节的等电点。是在水中不溶析出的。一般在DMF和水中析出的物料很容易过滤。如果稳定的话可尝试升温加水降温析晶的方式。
15楼2015-09-24 17:04:45
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liuhaizhu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 刺猬鸟 at 2015-09-24 16:43:51
加水后,再调PH值才析出固体,料液很浓,在水里溶解度随温度变化较大,晶体很细而且晶浆很稠,加大量水稀释后滤速才稍微提高...

解决晶体很细的问题,就是要让它析晶慢,给出足够长的时间,另外你说温度变化大,降温析晶控制降温速度。你试试在没有析出固体的时候加点析种,或等有固体析出来后再慢慢调pH值析出更多的固体。
16楼2015-09-25 08:51:47
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刺猬鸟

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by liuhaizhu at 2015-09-25 08:51:47
解决晶体很细的问题,就是要让它析晶慢,给出足够长的时间,另外你说温度变化大,降温析晶控制降温速度。你试试在没有析出固体的时候加点析种,或等有固体析出来后再慢慢调pH值析出更多的固体。...

有没有办法在DMF中析晶?
17楼2015-09-26 13:35:19
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ddan1990

铜虫 (初入文坛)

跟我们车间生产的一个中间体一样,有水,非常难抽滤,后边我找了一个极性比较小的溶剂,结晶后晶型比较好,非常容易抽滤,建议你多尝试下,用别的溶剂析晶,不要加水
静心,坚持,忍耐
18楼2015-09-26 23:17:56
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