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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助改变结晶性状
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刺猬鸟

铜虫 (著名写手)

[求助] 求助改变结晶性状 已有11人参与

各位大侠：目前正在做一种有机物，有两个羟基，在DMF中进行反应，通过加水调等电点结晶，目前析晶后产品性状较细，过滤十分困难，怎样能够改变结晶性转，提高过滤速度？
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1楼 2015-08-31 14:45:53
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liuhaizhu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 刺猬鸟 at 2015-09-24 16:43:51
加水后，再调PH值才析出固体，料液很浓，在水里溶解度随温度变化较大，晶体很细而且晶浆很稠，加大量水稀释后滤速才稍微提高...

解决晶体很细的问题，就是要让它析晶慢，给出足够长的时间，另外你说温度变化大，降温析晶控制降温速度。你试试在没有析出固体的时候加点析种，或等有固体析出来后再慢慢调pH值析出更多的固体。
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16楼2015-09-25 08:51:47
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我是谁博文

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
刺猬鸟: 金币+5, 试了效果不好 2015-09-26 13:31:13
1.减慢加水速度、减慢搅拌速度
2.改变不良溶剂，一般加极性较小的不良溶剂颗粒比较大  且容易过滤
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2楼2015-08-31 15:21:50
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一种思路延续你的思路，就是在你原有的基础上降低搅拌速度，降低析晶温度，感觉对你这个帮助不是太大。
第二种思路你可以试试反过来把你的反应液加入到水里面。
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随缘惜缘不攀缘~
3楼2015-08-31 16:33:03
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
抛砖引玉.
如果DMF是良溶剂, 滴加不良溶剂(水)到体系时, 要将滴加水的速度减慢, 避免溶剂体系改变太快, 析出的固体可能会颗粒偏小. 建议搜集一下基础数据, 产物在此温度下的溶解度随体系变化的溶解度曲线. 可以在饱和浓度附近, 加少量的晶种后保持一段时间后,再缓慢加入水.或者在物料刚析出时, 停止加入水, 保持一段时间后, 再缓慢滴加水.
个人浅见, 希望楼主有改善后, 分享解决的方法.谢谢.
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4楼2015-08-31 22:12:04
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