24小时热门版块排行榜    

查看: 1572  |  回复: 17
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

刺猬鸟

铜虫 (著名写手)

[求助] 求助改变结晶性状 已有11人参与

各位大侠:目前正在做一种有机物,有两个羟基,在DMF中进行反应,通过加水调等电点结晶,目前析晶后产品性状较细,过滤十分困难,怎样能够改变结晶性转,提高过滤速度?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jeffwang9957

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
抛砖引玉.
如果DMF是良溶剂, 滴加不良溶剂(水)到体系时, 要将滴加水的速度减慢, 避免溶剂体系改变太快, 析出的固体可能会颗粒偏小. 建议搜集一下基础数据, 产物在此温度下的溶解度随体系变化的溶解度曲线. 可以在饱和浓度附近, 加少量的晶种后保持一段时间后,再缓慢加入水.或者在物料刚析出时, 停止加入水, 保持一段时间后, 再缓慢滴加水.
个人浅见, 希望楼主有改善后, 分享解决的方法.谢谢.
4楼2015-08-31 22:12:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

我是谁博文

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
刺猬鸟: 金币+5, 试了效果不好 2015-09-26 13:31:13
1.减慢加水速度、减慢搅拌速度
2.改变不良溶剂,一般加极性较小的不良溶剂颗粒比较大  且容易过滤
2楼2015-08-31 15:21:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
第一种思路延续你的思路,就是在你原有的基础上降低搅拌速度,降低析晶温度,感觉对你这个帮助不是太大。
第二种思路你可以试试反过来把你的反应液加入到水里面。
随缘惜缘不攀缘~
3楼2015-08-31 16:33:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dachuxie

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
刺猬鸟: 金币+5, 稳定,热水可以溶解,但是损失大,且效果不理想 2015-09-26 13:32:00
加一条,如果化合物稳定的话,在稍微高点的温度多搅拌一定的时间(aging)。
蓝血凤凰
5楼2015-09-01 11:50:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见