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时间空流

新虫 (初入文坛)

[求助] 用EDC、NHS做羧基与氨基的反应

我的反应步骤是先取羧酸、EDC、NHS摩尔比1:3:1在5.5的PBS中反应1小时,然后再加氨基和7.4的PBS反应4小时。结果没有产物生成。我的反应物好多有机溶剂都不溶,最好还是用水相,有没有大神指导下问题可能出在哪里。
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Hillary@静

新虫 (正式写手)

水相是可以的,这个EDC反应挺快的,怎么会没有产物呢?方便知道原料吗?氨基是伯胺还是什么?
之前我在学校做的是直接先加EDC,然后接着就把NHS加进去也是有产物的,虽然理论上是要先活化羧基。(我只做过多糖和蛋白)
calmdown
2楼2015-08-29 10:16:03
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Hillary@静

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Hillary@静 at 2015-08-29 10:16:03
水相是可以的,这个EDC反应挺快的,怎么会没有产物呢?方便知道原料吗?氨基是伯胺还是什么?
之前我在学校做的是直接先加EDC,然后接着就把NHS加进去也是有产物的,虽然理论上是要先活化羧基。(我只做过多糖和蛋 ...

不过我反应体系全程都是弱酸性
calmdown
3楼2015-08-29 10:17:08
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时间空流

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Hillary@静 at 2015-08-29 10:16:03
水相是可以的,这个EDC反应挺快的,怎么会没有产物呢?方便知道原料吗?氨基是伯胺还是什么?
之前我在学校做的是直接先加EDC,然后接着就把NHS加进去也是有产物的,虽然理论上是要先活化羧基。(我只做过多糖和蛋 ...

原料是氨基葡萄糖。
4楼2015-08-29 11:37:45
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时间空流

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Hillary@静 at 2015-08-29 10:17:08
不过我反应体系全程都是弱酸性...

我看文献是说氨基的反应条件在碱性
5楼2015-08-29 11:41:34
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Hillary@静

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 时间空流 at 2015-08-29 11:41:34
我看文献是说氨基的反应条件在碱性...

不影响原料的情况下你不妨在微酸的条件下试一下呢,EDC缩合的条件是酸性。
calmdown
6楼2015-08-29 15:24:12
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时间空流

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Hillary@静 at 2015-08-29 15:24:12
不影响原料的情况下你不妨在微酸的条件下试一下呢,EDC缩合的条件是酸性。...

恩,我试试吧,谢谢。
7楼2015-08-29 19:27:50
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若水颦颦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Hillary@静 at 2015-08-29 10:16:03
水相是可以的,这个EDC反应挺快的,怎么会没有产物呢?方便知道原料吗?氨基是伯胺还是什么?
之前我在学校做的是直接先加EDC,然后接着就把NHS加进去也是有产物的,虽然理论上是要先活化羧基。(我只做过多糖和蛋 ...

请问有详细的过程么

发自小木虫Android客户端
8楼2017-01-09 21:07:12
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vigarwong

铁虫 (小有名气)

edc反应时间太长,试试15分钟后加nhs,然后edc过量系数试试1:10。其实全程在7.2的PBS中效果也可以的,没必要一定5.5

发自小木虫Android客户端
9楼2017-01-10 09:54:25
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洛阳纸贵2014

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 时间空流 at 2015-08-29 11:41:34
我看文献是说氨基的反应条件在碱性...

是酸性的才行吧,

发自小木虫Android客户端
10楼2017-01-12 23:49:02
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