24小时热门版块排行榜

>论坛更新日志 (3528)
>虫友互识 (1261)
>休闲灌水 (255)
>导师招生 (203)
>文献求助 (125)
>论文投稿 (84)
>考博 (47)
>博后之家 (44)
>硕博家园 (42)
>考研 (39)
>基金申请 (36)
>招聘信息布告栏 (29)
>找工作 (28)
>教师之家 (24)
>公派出国 (21)
>论文道贺祈福 (18)

返回列表

本帖产生 1 个 DRDEPI ，点击这里进行查看

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

zhangrui1987

木虫 (正式写手)

应助: 29 (小学生)
金币: 1895.1
散金: 64
红花: 8
帖子: 565
在线: 488.4小时
虫号: 1112508
注册: 2010-10-01
性别: GG
专业: 合成药物化学

[求助] 阿伐那非杂质分析已有7人参与

阿伐那非原料药中试已做完，在进行杂质分析的时候碰到棘手问题。最后一步为酸跟2-氨甲基嘧啶缩合成酰胺。
原研片杂质谱除主峰外有个比主峰极性稍小的杂质A，自建液相方法其相对保留时间为1.25，含量约为0.12
自制原料药杂质谱也有相同的杂质A，小于但接近鉴定限。所以想分析其是什么结构。可是LC-MS无明显质荷比。现在所合成出来的十多个杂质跟其保留时间都对不上
大家能否从工艺帮我分析下A是什么杂质(极性较阿伐那非偏小些)呢？工艺图如下：

或者大家有什么好的思路建议没有？

360截图20150825171437078.jpg

回复此楼

» 猜你喜欢

全新推出Tguide®靶向递送方案，突破99% T细胞转染效率已经有1人回复
Mal-LN29-LNP-mRNA 试剂盒：自带Mal基团，一盒实现抗体筛选与体内靶向验证已经有0人回复
药物学论文润色/翻译怎么收费? 已经有67人回复
自由偶联 | 脾脏靶向：抗体偶联空载LNP试剂盒已经有0人回复
SM-102 试剂盒，告别纳米制备仪！已经有0人回复
2026年辅料登记预告已经有1人回复
SPguide®：小鼠体内脾脏转染的一键解决方案已经有0人回复
高效肺靶向RNA转染，加速肺部RNA药物开发已经有2人回复
二糖的糖脂，合成后sephadex LH-20分离不出来，求助已经有1人回复
南方医科大学珠江医院肖计生课题组招收博士生（2026年入学）已经有1人回复

若你喜欢怪人，其实我很美。

1楼 2015-08-25 17:18:45

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

DRDEPI: 13
应助: 129 (高中生)
贵宾: 0.045
金币: 10341.8
散金: 619
红花: 57
帖子: 1289
在线: 877.3小时
虫号: 1037685
注册: 2010-06-07
性别: GG
专业: 药物化学
管辖: 新药研发

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangrui1987: 金币+5, ★★★很有帮助, 嗯嗯，谢谢您的热心 2015-08-25 18:29:42
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓励回帖交流 2015-08-25 22:40:14

首先分析前面中间体S-9中有无与你杂质含量相当的这么一个杂质峰，如果有的话，考虑为S-9中引入了一个带有你参与主反应的羧基的杂质，但是其它官能团有变化，这样的话，它会参与你的酰胺化反应，生成你说的这个杂质。
其次，如果没有上面说的这么个杂质，就只能考虑你这步缩合反应中产生的了。这样的话你先把你的原料试剂定位清楚，确定不是HOBT等。
再次，可能是HOBT与羧酸在EDCI的作用下生成酯呢，或者是你分子间的缩合，醇羟基和羧酸成酯，这样极性偏小但是分子量很大。着重看看有无2M-18的峰，免得你当成产物峰。