应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 阿伐那非杂质分析
51/1返回列表
查看: 2042  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 DRDEPI ，点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

zhangrui1987

木虫 (正式写手)

[求助] 阿伐那非杂质分析 已有7人参与

阿伐那非原料药中试已做完，在进行杂质分析的时候碰到棘手问题。最后一步为酸跟2-氨甲基嘧啶缩合成酰胺。
原研片杂质谱除主峰外有个比主峰极性稍小的杂质A，自建液相方法其相对保留时间为1.25，含量约为0.12
自制原料药杂质谱也有相同的杂质A，小于但接近鉴定限。所以想分析其是什么结构。可是LC-MS无明显质荷比。现在所合成出来的十多个杂质跟其保留时间都对不上
大家能否从工艺帮我分析下A是什么杂质(极性较阿伐那非偏小些)呢？工艺图如下：

或者大家有什么好的思路建议没有？

阿伐那非杂质分析
360截图20150825171437078.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢
若你喜欢怪人，其实我很美。
1楼 2015-08-25 17:18:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangrui1987: 金币+2, ★有帮助, 制备色谱成本太高，粗品最高0.2%含量只有 2015-08-26 09:31:54
实在不行，考虑用制备色谱？
赞一下(2人) 回复此楼
marktigerchen
5楼2015-08-26 08:48:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

manxiao2011

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangrui1987: 金币+5, ★★★很有帮助, 已经做过强降解实验了，无增加。应该是工艺杂质。谢谢您的热心 2015-08-25 17:30:29
先做个强降解试验，判断该杂质是降解杂质还是工艺杂质，如果是降解杂质，看看是在哪个条件下容易降解产生，再打个质谱，那样再分析应该思路会更多一点吧
赞一下 回复此楼
2楼2015-08-25 17:23:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangrui1987: 金币+5, ★★★很有帮助, 嗯嗯，谢谢您的热心 2015-08-25 18:29:42
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓励回帖交流 2015-08-25 22:40:14
首先分析前面中间体S-9中有无与你杂质含量相当的这么一个杂质峰，如果有的话，考虑为S-9中引入了一个带有你参与主反应的羧基的杂质，但是其它官能团有变化，这样的话，它会参与你的酰胺化反应，生成你说的这个杂质。
其次，如果没有上面说的这么个杂质，就只能考虑你这步缩合反应中产生的了。这样的话你先把你的原料试剂定位清楚，确定不是HOBT等。
再次，可能是HOBT与羧酸在EDCI的作用下生成酯呢，或者是你分子间的缩合，醇羟基和羧酸成酯，这样极性偏小但是分子量很大。着重看看有无2M-18的峰，免得你当成产物峰。
赞一下(3人) 回复此楼
随缘惜缘不攀缘~
3楼2015-08-25 18:07:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpujacs

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangrui1987: 金币+2, ★有帮助, 意义确实不大了这个项目，老品种 2015-08-26 09:30:52
15家报了，现在你还在做杂质，还有什么意义？
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2015-08-26 08:40:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料求调剂 +3 .m.. 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:48 by 18337163304
[考研] 材料与化工 322求调剂 +6 然11 2026-03-19 6/300 2026-03-25 18:37 by haxia
[考研] 302求调剂 +4 锦衣卫藤椒 2026-03-25 4/200 2026-03-25 16:29 by 功夫疯狂
[考研] 0854人工智能方向招收调剂 +4 章小鱼567 2026-03-24 4/200 2026-03-25 13:29 by 2177681040
[考研] 285求调剂 +3 AZMK 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:23 by userper
[考研] 材料调剂 +3 iwinso 2026-03-23 3/150 2026-03-25 11:29 by greychen00
[考研] 07化学280分求调剂 +7 722865 2026-03-23 7/350 2026-03-25 09:29 by aa331100
[考研] 08工学调剂 +12 用户573181 2026-03-20 17/850 2026-03-24 21:45 by 番茄炖了西红柿
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +6 NIFFFfff 2026-03-20 6/300 2026-03-24 21:02 by hello七七
[考研] 306求0703调剂一志愿华中师范 +10 纸鱼ly 2026-03-21 11/550 2026-03-24 17:22 by qingfeng258
[考研] 一志愿211 初试270分 求调剂 +5 谷雨上岸 2026-03-23 6/300 2026-03-24 16:32 by laoshidan
[考研] 307求调剂 +5 超级伊昂大王 2026-03-24 5/250 2026-03-24 15:46 by 星空星月
[考研] 一志愿华东理工大学081700，初试分数271 +5 kotoko_ik 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:29 by 学术搬砖er
[考研] 工科0856求调剂 +5 沐析汀汀 2026-03-21 5/250 2026-03-23 17:56 by 海瑟薇-
[考研] 接收2026硕士调剂(学硕+专硕) +4 allen-yin 2026-03-23 6/300 2026-03-23 15:04 by 汪！？！
[考研] 寻找调剂 +4 倔强芒? 2026-03-21 4/200 2026-03-22 16:14 by 木托莫露露
[考研] 求调剂 +5 Zhangbod 2026-03-21 7/350 2026-03-22 13:13 by Zhangbod
[考研] 材料求调剂 +5 @taotao 2026-03-21 5/250 2026-03-21 20:55 by lbsjt
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 14/700 2026-03-21 13:38 by lature00
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +9 Doleres 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:36 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭