| 查看: 1920 | 回复: 9 | ||
| 本帖产生 1 个 DRDEPI ，点击这里进行查看 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
zhangrui1987木虫 (正式写手)
|
[求助]
阿伐那非杂质分析 已有7人参与
|
|
|
阿伐那非原料药中试已做完，在进行杂质分析的时候碰到棘手问题。最后一步为酸跟2-氨甲基嘧啶缩合成酰胺。 原研片杂质谱除主峰外有个比主峰极性稍小的杂质A，自建液相方法其相对保留时间为1.25，含量约为0.12 自制原料药杂质谱也有相同的杂质A，小于但接近鉴定限。所以想分析其是什么结构。可是LC-MS无明显质荷比。现在所合成出来的十多个杂质跟其保留时间都对不上 大家能否从工艺帮我分析下A是什么杂质(极性较阿伐那非偏小些)呢？工艺图如下： 或者大家有什么好的思路建议没有？  360截图20150825171437078.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
河北医科大学药学相关专业接受调剂
已经有20人回复
-
脑梗怎么治疗
已经有3人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有146人回复
-
脑梗怎么治疗
已经有0人回复
-
生物组织中有目标分析物，专属性怎么做
已经有0人回复
-
【招聘】清华大学药学院钱锋教授课题组诚聘博士后
已经有1人回复
-
新版scifinder
已经有1人回复
-
安捷伦液相色谱柱与方法开发指南
已经有4人回复
-
2026申请考核博士自荐-蛋白质组学/AI/药物设计/AIDD/化学生物学
已经有1人回复
marktiger
至尊木虫 (职业作家)
- DRDEPI: 1
- 应助: 636 (博士)
- 贵宾: 0.695
- 金币: 11745.5
- 红花: 18
- 沙发: 3
- 帖子: 3539
- 在线: 653.9小时
- 虫号: 579451
- 注册: 2008-07-04
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
5楼2015-08-26 08:48:55
manxiao2011
木虫 (小有名气)
- 应助: 21 (小学生)
- 金币: 4011.8
- 红花: 26
- 帖子: 299
- 在线: 61.2小时
- 虫号: 1944421
- 注册: 2012-08-18
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
2楼2015-08-25 17:23:43
狼行拂晓
荣誉版主 (著名写手)
~~~~
- DRDEPI: 13
- 应助: 129 (高中生)
- 贵宾: 0.045
- 金币: 10345.8
- 散金: 619
- 红花: 57
- 帖子: 1289
- 在线: 877.1小时
- 虫号: 1037685
- 注册: 2010-06-07
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
- 管辖: 新药研发
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangrui1987: 金币+5, ★★★很有帮助, 嗯嗯，谢谢您的热心 2015-08-25 18:29:42
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓励回帖交流 2015-08-25 22:40:14
感谢参与，应助指数 +1
zhangrui1987: 金币+5, ★★★很有帮助, 嗯嗯，谢谢您的热心 2015-08-25 18:29:42
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓励回帖交流 2015-08-25 22:40:14
|
首先分析前面中间体S-9中有无与你杂质含量相当的这么一个杂质峰，如果有的话，考虑为S-9中引入了一个带有你参与主反应的羧基的杂质，但是其它官能团有变化，这样的话，它会参与你的酰胺化反应，生成你说的这个杂质。 其次，如果没有上面说的这么个杂质，就只能考虑你这步缩合反应中产生的了。这样的话你先把你的原料试剂定位清楚，确定不是HOBT等。 再次，可能是HOBT与羧酸在EDCI的作用下生成酯呢，或者是你分子间的缩合，醇羟基和羧酸成酯，这样极性偏小但是分子量很大。着重看看有无2M-18的峰，免得你当成产物峰。 |
3楼2015-08-25 18:07:41
cpujacs
荣誉版主 (知名作家)
- 应助: 72 (初中生)
- 贵宾: 6.872
- 金币: 38793.2
- 散金: 8615
- 红花: 99
- 沙发: 3
- 帖子: 7486
- 在线: 2629.4小时
- 虫号: 292516
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
- 管辖: SciFinder/Reaxys
4楼2015-08-26 08:40:46