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顽童范海辛新虫 (小有名气)
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合成了一个前驱体，常温为液体，对空气和水分非常敏感。热重是在N2气氛下做的，3 ℃/min升温速率。 得到了TGA和DTG曲线，从这两个曲线能知道这个物质什么时候开始蒸发，什么时候开始分解吗？ 还是两个过程同时进行的？ 提前谢谢各位大神！  TGA图.png |
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5楼2015-08-25 09:24:43
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【答案】应助回帖
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嗯，是沸点，表达错了。 之前表达从导数曲线来看，对应的三个峰可能是沸点、分解温度1和分解温度2。但这只是可能的情况。不妨做这样一个设想：从热重分析上看200摄氏度可能是沸点，但如果你维持温度在200摄氏度和250摄氏度之间，如果样品未分解且是纯样品，那失重应该能接近于0，但从热重曲线上看，在260摄氏度之前，样品的失重是趋于缓慢最后恒定的，且仍保留大于15%的质量。这个是什么？样品如果挥发，那最后经过沸点之后气化了，纯样品失重理论应该是达到100%的，所以如果样品是纯净物的话，那么我想到有两种可能的考虑。第一，原本设想的沸点可能并不是沸点，而是样品最剧烈分解的一个温度，接下来的分解温度1和分解温度2可能是前一步分解的残余物质。第二，纯样品在达到沸点之前发生部分的化学变化，导致在沸点之前已经有部分物质转变为比现在的前驱体更稳定的物质，那第一个大峰仍然是沸点。 如果是纯样品，且是上述的第二种情况，那么如果要测沸点，则最好在减压的条件下测沸点用作参考。 最后如果样品是纯样品，可以做气质联用分析，最高温度设定在200摄氏度以上260摄氏度以下，对质谱的碎片进行解析，看看推出的结构是否和你预想的物质完全吻合。  |
7楼2015-08-26 09:13:28
冰点降温
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8楼2015-08-26 09:19:24
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【答案】应助回帖
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顽童范海辛: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-08-30 18:16:39
顽童范海辛: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-08-30 18:16:39
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首先升温速率降低，峰会发生位移，因为热传递是一个需要时间的过程，升温速率快，温度曲线中对应的热效应的峰与真实温度之间有一个偏差，看第二幅图就可以看出来。 其次回答关于DTG的问题，DTG反应的失重的速率，对于挥发性物质，失重速率跟温度有关联，不同温度下的失重速率显然不会是恒定的，只有在一定温度范围内物质能维持不失重，DTG的曲线会变为水平线，如果维持在一个固定的温度下而没有其它的干扰因素，那这个物质DTG曲线应该是恒定的。 关于第二副图，相比第一副图，事情又变得有趣的多。原本怀疑第一张图80～140摄氏度之间失重的曲率不正常，但没有直接证据，但从第二张图升温速率降低之后可以看，60～80摄氏度之间DTG曲线有明显的峰，可以看出失重出现了明显的异常，但之后又恢复正常。因此可以推测你的前驱体可能含有少量杂质，比如有机溶剂一类的。 失重曲线很难分析物质的热稳定性。最好结合DSC或STA。物质在100摄氏度如果分解，必定有热效应对应的峰。DSC做的时候最好也放慢速率，在密闭的坩埚中作还可以做一个冷却曲线来佐证。 |
10楼2015-08-27 09:25:35
