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顽童范海辛

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[求助] TGA分析求教已有2人参与

合成了一个前驱体，常温为液体，对空气和水分非常敏感。热重是在N2气氛下做的，3 ℃/min升温速率。
得到了TGA和DTG曲线，从这两个曲线能知道这个物质什么时候开始蒸发，什么时候开始分解吗？
还是两个过程同时进行的？
提前谢谢各位大神！

TGA图.png

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1楼 2015-08-24 15:03:44

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冰点降温

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
顽童范海辛: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-08-30 18:16:39

引用回帖:

9楼: Originally posted by 顽童范海辛 at 2015-08-26 16:00:10
非常感谢您的分析！
气质联用本来想做，可是管仪器的老师说怕分解后的基团对仪器不好。
于是又做了一个升温速率比较小的1℃/min的TGA，见下图。这个图能说明什么吗？
我想知道的是100摄氏度的时候这个样品是不是 ...

首先升温速率降低，峰会发生位移，因为热传递是一个需要时间的过程，升温速率快，温度曲线中对应的热效应的峰与真实温度之间有一个偏差，看第二幅图就可以看出来。
其次回答关于DTG的问题，DTG反应的失重的速率，对于挥发性物质，失重速率跟温度有关联，不同温度下的失重速率显然不会是恒定的，只有在一定温度范围内物质能维持不失重，DTG的曲线会变为水平线，如果维持在一个固定的温度下而没有其它的干扰因素，那这个物质DTG曲线应该是恒定的。
关于第二副图，相比第一副图，事情又变得有趣的多。原本怀疑第一张图80～140摄氏度之间失重的曲率不正常，但没有直接证据，但从第二张图升温速率降低之后可以看，60～80摄氏度之间DTG曲线有明显的峰，可以看出失重出现了明显的异常，但之后又恢复正常。因此可以推测你的前驱体可能含有少量杂质，比如有机溶剂一类的。
失重曲线很难分析物质的热稳定性。最好结合DSC或STA。物质在100摄氏度如果分解，必定有热效应对应的峰。DSC做的时候最好也放慢速率，在密闭的坩埚中作还可以做一个冷却曲线来佐证。