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顽童范海辛

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[求助] TGA分析求教已有2人参与

合成了一个前驱体，常温为液体，对空气和水分非常敏感。热重是在N2气氛下做的，3 ℃/min升温速率。
得到了TGA和DTG曲线，从这两个曲线能知道这个物质什么时候开始蒸发，什么时候开始分解吗？
还是两个过程同时进行的？
提前谢谢各位大神！

TGA图.png

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1楼 2015-08-24 15:03:44

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冰点降温

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【答案】应助回帖

引用回帖:

6楼: Originally posted by 顽童范海辛 at 2015-08-25 23:13:14
谢谢您的回答！
样品纯度应该是没问题的，没有相变，常温就是液体，熔点没什么意义吧？您是指沸点吗？沸点怎么测呢？
刚查到DSC貌似不可以做挥发性物质。这个沸点应该挺低的
这个能不能说明100℃以下这个物质都 ...

嗯，是沸点，表达错了。
之前表达从导数曲线来看，对应的三个峰可能是沸点、分解温度1和分解温度2。但这只是可能的情况。不妨做这样一个设想：从热重分析上看200摄氏度可能是沸点，但如果你维持温度在200摄氏度和250摄氏度之间，如果样品未分解且是纯样品，那失重应该能接近于0，但从热重曲线上看，在260摄氏度之前，样品的失重是趋于缓慢最后恒定的，且仍保留大于15%的质量。这个是什么？样品如果挥发，那最后经过沸点之后气化了，纯样品失重理论应该是达到100%的，所以如果样品是纯净物的话，那么我想到有两种可能的考虑。第一，原本设想的沸点可能并不是沸点，而是样品最剧烈分解的一个温度，接下来的分解温度1和分解温度2可能是前一步分解的残余物质。第二，纯样品在达到沸点之前发生部分的化学变化，导致在沸点之前已经有部分物质转变为比现在的前驱体更稳定的物质，那第一个大峰仍然是沸点。
如果是纯样品，且是上述的第二种情况，那么如果要测沸点，则最好在减压的条件下测沸点用作参考。
最后如果样品是纯样品，可以做气质联用分析，最高温度设定在200摄氏度以上260摄氏度以下，对质谱的碎片进行解析，看看推出的结构是否和你预想的物质完全吻合。