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顽童范海辛

新虫 (小有名气)

[求助] TGA分析求教 已有2人参与

合成了一个前驱体,常温为液体,对空气和水分非常敏感。热重是在N2气氛下做的,3 ℃/min升温速率。
得到了TGA和DTG曲线,从这两个曲线能知道这个物质什么时候开始蒸发,什么时候开始分解吗?
还是两个过程同时进行的?
提前谢谢各位大神!

TGA分析求教
TGA图.png
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从TGA失重曲线分析来看,样品从加热开始就伴随失重,因此样品刚开始加热就在蒸发。
从导数曲线来看有三个峰,结合失重曲线,对应的可能是沸点,分解温度1,分解温度2
想问一下,样品的纯度如何?样品是否有其它相变可能?液体样品,你测过熔点吧?里面应该不含溶剂吧?
另外80摄氏度至140度之间的导数曲线也值得注意。
建议做同步热分析STA,或者DSC,STA比较全面,且是同一样品是在同一环境中测得的。
生于忧患,死于安乐。
5楼2015-08-25 09:24:43
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jinlwit

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能有两次成分分解吧,前面可能带有水分蒸发导致曲线不太好看。(PS 我是菜鸟)
2楼2015-08-24 20:52:09
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顽童范海辛

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jinlwit at 2015-08-24 20:52:09
可能有两次成分分解吧,前面可能带有水分蒸发导致曲线不太好看。(PS 我是菜鸟)

没有水,是否还需要做其他的热分析手段?
3楼2015-08-24 23:00:32
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jinlwit

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 顽童范海辛 at 2015-08-24 23:00:32
没有水,是否还需要做其他的热分析手段?...

做个差热看看
4楼2015-08-24 23:45:18
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