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吕磊1158

银虫 (正式写手)

[求助] 菜鸟求助分析XRD小角衍射图(着急在线等) 已有2人参与

参照文献做的,结构是核壳结构的,核是四氧化三铁,外层是介孔二氧化硅。氮气吸附测试有介孔,但是小角衍射跟文献对不上,出峰位置对不上。求分析?万分感谢··

菜鸟求助分析XRD小角衍射图(着急在线等)
图1(我自己做的)


菜鸟求助分析XRD小角衍射图(着急在线等)-1
图2(文献上的)
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个还好,你去模板了吗?去模板如果是煅烧的话,由于结构坍塌等因素影响,你的图会和文献类似,角度啊什么的。主峰100还是蛮尖锐的。你的100峰较小,说明孔径较大,后面两个峰文献中也是很弱的,在做核壳时这样不错了,可是称得上有序结构啦。
静以修身,俭以养德。
2楼2015-08-25 18:48:30
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sty112

荣誉版主 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果初略计算,做的样品孔径大约5.6nm, 文献是4.0nm ,Fe3O4核是否能再小些。
3楼2015-08-26 21:23:57
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吕磊1158

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-08-25 18:48:30
你这个还好,你去模板了吗?去模板如果是煅烧的话,由于结构坍塌等因素影响,你的图会和文献类似,角度啊什么的。主峰100还是蛮尖锐的。你的100峰较小,说明孔径较大,后面两个峰文献中也是很弱的,在做核壳时这样不 ...

去了  用乙醇加热搅拌去的,那我在解释谱图的时候,就只标100主峰,然后说合成的介孔孔径较大,峰位向小角度偏移就可以了吧
4楼2015-08-27 18:41:44
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吕磊1158

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sty112 at 2015-08-26 21:23:57
如果初略计算,做的样品孔径大约5.6nm, 文献是4.0nm ,Fe3O4核是否能再小些。

之前做过10纳米左右的四氧化三铁,但是做成核壳介孔时不成球,粘连在一起。然后就是做的现在的200多纳米的四氧化三铁,几十纳米的暂时没有做。
5楼2015-08-27 18:45:50
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
吕磊1158: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢您的指导~非常感谢! 2015-09-06 12:31:36
你这个加热乙醇去模板效果应该不好,当时我试过各种去模板方法,煅烧最简单。溶剂去的话采用1g硝酸铵+100ml乙醇+1g材料 60度回流2h效果最好,不过对于这种掺杂的材料这个方法效果就不太好了,容易结构坍塌。对于你的解释,我觉得没有必要,只要列出孔径分布之类的信息就好了。
静以修身,俭以养德。
6楼2015-08-28 16:47:19
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