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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 菜鸟求助分析XRD小角衍射图（着急在线等）
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吕磊1158

银虫 (正式写手)

[求助] 菜鸟求助分析XRD小角衍射图（着急在线等） 已有2人参与

参照文献做的，结构是核壳结构的，核是四氧化三铁，外层是介孔二氧化硅。氮气吸附测试有介孔，但是小角衍射跟文献对不上，出峰位置对不上。求分析？万分感谢··

菜鸟求助分析XRD小角衍射图（着急在线等）
图1（我自己做的）


菜鸟求助分析XRD小角衍射图（着急在线等）-1
图2（文献上的）
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1楼 2015-08-24 13:07:32
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个还好，你去模板了吗？去模板如果是煅烧的话，由于结构坍塌等因素影响，你的图会和文献类似，角度啊什么的。主峰100还是蛮尖锐的。你的100峰较小，说明孔径较大，后面两个峰文献中也是很弱的，在做核壳时这样不错了，可是称得上有序结构啦。
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静以修身，俭以养德。
2楼2015-08-25 18:48:30
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sty112

荣誉版主 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果初略计算，做的样品孔径大约5.6nm, 文献是4.0nm ，Fe3O4核是否能再小些。
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3楼2015-08-26 21:23:57
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吕磊1158

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-08-25 18:48:30
你这个还好，你去模板了吗？去模板如果是煅烧的话，由于结构坍塌等因素影响，你的图会和文献类似，角度啊什么的。主峰100还是蛮尖锐的。你的100峰较小，说明孔径较大，后面两个峰文献中也是很弱的，在做核壳时这样不 ...

去了  用乙醇加热搅拌去的，那我在解释谱图的时候，就只标100主峰，然后说合成的介孔孔径较大，峰位向小角度偏移就可以了吧
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4楼2015-08-27 18:41:44
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吕磊1158

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sty112 at 2015-08-26 21:23:57
如果初略计算，做的样品孔径大约5.6nm, 文献是4.0nm ，Fe3O4核是否能再小些。

之前做过10纳米左右的四氧化三铁，但是做成核壳介孔时不成球，粘连在一起。然后就是做的现在的200多纳米的四氧化三铁，几十纳米的暂时没有做。
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5楼2015-08-27 18:45:50
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
吕磊1158: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢您的指导~非常感谢！ 2015-09-06 12:31:36
你这个加热乙醇去模板效果应该不好，当时我试过各种去模板方法，煅烧最简单。溶剂去的话采用1g硝酸铵+100ml乙醇+1g材料 60度回流2h效果最好，不过对于这种掺杂的材料这个方法效果就不太好了，容易结构坍塌。对于你的解释，我觉得没有必要，只要列出孔径分布之类的信息就好了。
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静以修身，俭以养德。
6楼2015-08-28 16:47:19
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