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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚苯乙烯微球，离心有白色固体浮于水面上，透析出现白色沉淀，这是什么原因？
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tingsy

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚苯乙烯微球，离心有白色固体浮于水面上，透析出现白色沉淀，这是什么原因？ 已有2人参与

最近做PS微球，50mL的超纯水中，加入1mL的St、3%的BIS为交联剂，SDS用0.04g。在30摄氏度的时候，用0.2g的APS，与TEMED联合引发。离心事发现大量白色物质粘附在管壁上，并在水面上层。如果不离心，直接透析纯化，则透析一段时候后就出现大量白色沉淀。
如果同样的药品配比，在70摄氏度下用0.1g的APS引发，则不出现上述的问题。
求教大家，请问这可能是什么原因导致的？有什么方法可以解决吗？
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1楼 2015-08-21 15:09:59
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tingsy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by w58404003 at 2015-08-31 18:08:51
那你想做那一種微小球...

在一段时间内，如几天内分散比较均匀、颗粒尺寸比较均一的微球。
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5楼2015-09-06 11:41:36
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modudu

铜虫 (小有名气)
TEMED量按照文献或标准配比就可以，影响不大
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8楼2015-09-06 19:41:15
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w58404003

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你有對你所說的東西分析了嗎?
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2楼2015-08-21 22:43:56
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tingsy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by w58404003 at 2015-08-21 22:43:56
你有對你所說的東西分析了嗎?

因为要做均匀的乳液，所以聚沉后就没有进一步分析。
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3楼2015-08-31 10:41:30
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w58404003

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by tingsy at 2015-08-31 10:41:30
因为要做均匀的乳液，所以聚沉后就没有进一步分析。...

那你想做那一種微小球
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4楼2015-08-31 18:08:51
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modudu

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
tingsy: 金币+3, ★★★很有帮助, 非常感谢 2015-09-07 11:52:30
哎，忘了很多了，我试着分析一下哈
1. 30度下的APS/TEMED反应，很可能引发剂会有残留，离心是不是设定常温，不然发热接着反应了（速度更快），透析时肯定是接着反应的
2. 离心时会沉淀。离心疏水的微球是个技术活，沉淀后有没有充分的、长时间的震荡使其分散（有时需要过夜也不是没可能的），此处还有两个小方法，离心前加入适量SDS（零点零几克吧）防沉淀，或者加入少量乙醇（量就要摸索了，错了不要怪我，管子裂了也不是我的错）试试
3. 透析时会沉淀。透析也是个技术活，刚透析时一定要勤换水，另外，莫名的因素还有很多，一模一样两锅反应，一个不沉淀，另外一个就是沉淀，你有什么办法，可能是手没洗干净，转移时又碰到了乳液…
4. 如果对尺寸没有要求，SDS的量可以多一些
5. 最后，常温下用这个APS/TEMED组合做乳液聚合不是很容易，想象一下溶液中不是所有的苯乙烯都变成了微球，而是变成了小片段、小链段或者压根没变，苯乙烯和水关系又不好，沉是大概率事件…
就这样吧…
附赠一句话：沉不沉淀，细心是关键
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6楼2015-09-06 15:38:30
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tingsy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by modudu at 2015-09-06 15:38:30
哎，忘了很多了，我试着分析一下哈
1. 30度下的APS/TEMED反应，很可能引发剂会有残留，离心是不是设定常温，不然发热接着反应了（速度更快），透析时肯定是接着反应的
2. 离心时会沉淀。离心疏水的微球是个技术活 ...

非常感谢指导！
多问一句，TEMED的量对反应会不会有大的影响？
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7楼2015-09-06 17:27:00
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tingsy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by modudu at 2015-09-06 19:41:15
TEMED量按照文献或标准配比就可以，影响不大

一般标准配比是多少？我查了一下，很多文献的量差别都很大，有APS：TEMED的摩尔比1：1的，但是也有1:10的出现过。
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9楼2015-09-07 11:51:09
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modudu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tingsy at 2015-09-07 11:51:09
一般标准配比是多少？我查了一下，很多文献的量差别都很大，有APS：TEMED的摩尔比1：1的，但是也有1:10的出现过。...

1：2是比较理想的吧，供参考。加的时候用少量水溶解混合二者，用针管慢慢滴入
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10楼2015-09-14 21:33:53
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