应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于原料药质量研究中的一些疑问！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！
51/1返回列表
查看: 2654  |  回复: 26
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

WLH$LH

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于原料药质量研究中的一些疑问！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！ 已有3人参与

虽然已经工作，但是对原料药质量研究中的一些地方还是有些疑问，望大神给点指导
1  有关物质研究中，如果是外标法精密度就是简单的外标计算的出杂质含量求个RSD,准确度就是添加法。如果是自身对照法测定杂质的话，精密度、准确度怎么做，和前者一样吗？具体说说自身对照精密度和准确度的做法。
2  起始原料质量研究也和成品一样详细吗？还有中间体？如果不是，方法学需要做哪些？
3 起始原料和中间体有关物质如果是峰面积归一化法，准确度和精密度怎么做？（分有杂质对照和无对照两种情况说）
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

新药研发

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-08-20 10:37:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

WLH$LH

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chuanqi_snk at 2015-08-21 10:36:07
有关物质回收率，可以将研究的已知杂质，按拟定的限度分别加入50%、100%和150%的量到供试品溶液中，平行配制3份，分别进样后，扣除供试品中的各杂质的本底量，计算各已知杂质的检测的准确度。...

这个做法和外标是一样的，我觉得这样做的是外标法的准确度而不是自身对照法的准确度
赞一下 回复此楼
5楼2015-08-21 10:58:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 27 个回答

crystalxu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
WLH$LH: 金币+5 2015-08-21 09:23:43
对于1我就不回答了，这个有很多可查询的资料。
2 的话起始物料和中间体的质量控制，主要验证纯度，也就是你需要开发一个纯度检测方法，如果有手型的话，需要开发一个手型方法，纯度检测方法的验证，一般只需要做专属性，检测限与定量限以及溶液稳定性，所以对你的第三个问题就不存在了。
这个你可以好好看看《化学药物原料药制备和结构确证研究技术指导原则》
对于手型的控制，你的好好和负责合成的人沟通了，有些反应，只需要控制其实物料的手性，中间一步和终产品的手性。这个就得看合成人员的合成工艺了，并不是每一步反应均需控制。对于手性检测方法验证与纯度检测方法一样，只需要做专属性，检测限和定量限，溶液稳定性。终产品的需要做全面验证。
我刚刚做了一年的分析，有不对的地方，希望好好交流
                                                                                         祝好！
赞一下(1人) 回复此楼
明天会更好
2楼2015-08-20 17:07:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

WLH$LH

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crystalxu at 2015-08-20 17:07:37
对于1我就不回答了，这个有很多可查询的资料。
2 的话起始物料和中间体的质量控制，主要验证纯度，也就是你需要开发一个纯度检测方法，如果有手型的话，需要开发一个手型方法，纯度检测方法的验证，一般只需要做专 ...

可是，我特别想知道1的答案，假如你用自身对照法做有关物质，准确度怎么做，不是我不想看书，问题是我现在还真没看到有很有说服力的做法，你可以说说你们平时是怎么做的吗？
赞一下 回复此楼
3楼2015-08-21 09:23:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by WLH$LH at 2015-08-21 09:23:37
可是，我特别想知道1的答案，假如你用自身对照法做有关物质，准确度怎么做，不是我不想看书，问题是我现在还真没看到有很有说服力的做法，你可以说说你们平时是怎么做的吗？...

有关物质回收率，可以将研究的已知杂质，按拟定的限度分别加入50%、100%和150%的量到供试品溶液中，平行配制3份，分别进样后，扣除供试品中的各杂质的本底量，计算各已知杂质的检测的准确度。
赞一下 回复此楼
4楼2015-08-21 10:36:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 27 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学工程085602 305分求调剂 +10 RichLi_ 2026-03-25 10/500 2026-03-26 02:17 by BruceLiu320
[考研] 一志愿中南大学化学学硕0703总分337求调剂 +7 niko- 2026-03-22 7/350 2026-03-25 20:14 by qingfeng258
[考研] 085600材料与化工调剂 +9 A-哆啦Z梦 2026-03-23 15/750 2026-03-25 11:18 by Ainin_
[考研] 求调剂 一志愿 本科 北科大 化学 343 +4 13831862839 2026-03-24 5/250 2026-03-25 09:47 by 无际的草原
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-24 3/150 2026-03-24 21:31 by peike
[有机交流] 有机合成求助 20+3 FENGSHUJEI 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:31 by 88817753
[考研] 化工专硕求调剂 +3 question挽风 2026-03-24 3/150 2026-03-24 18:48 by jhhcooi
[考研] 材料专硕331求调剂 +4 鲜当牛 2026-03-24 4/200 2026-03-24 15:58 by JourneyLucky
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工 264分各科过A区国家线 +3 哈哈157349 2026-03-21 3/150 2026-03-24 14:11 by zhyzzh
[考研] 一志愿山东大学药学学硕求调剂 +3 开开心心没烦恼 2026-03-23 4/200 2026-03-24 00:06 by 开开心心没烦恼
[考研] 材料/农业专业，07/08开头均可，过线就行 +3 呵唔哦豁 2026-03-23 4/200 2026-03-23 22:30 by 汪！？！
[考研] 350求调剂 +6 weudhdk 2026-03-19 6/300 2026-03-23 15:47 by tangyuan0840221
[考研] 276求调剂 +3 YNRYG 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:31 by 醉在风里
[考研] 求调剂一志愿海大，0703化学学硕304分，有大创项目，四级已过 +6 幸运哩哩 2026-03-22 10/500 2026-03-22 20:10 by edmund7
[考研] 一志愿华中农业071010，总分320求调剂 +5 困困困困坤坤 2026-03-20 6/300 2026-03-22 17:41 by hxsm
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:12 by 朱芷琳
[考研] 材料与化工（0856）304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-20 7/350 2026-03-21 19:05 by 15709483992
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 14/700 2026-03-21 13:38 by lature00
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
[考研] 材料考研调剂 +3 xwt。 2026-03-19 3/150 2026-03-19 11:22 by w沐阳w
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭