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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 交流一下晶型问题！
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 交流一下晶型问题！ 已有5人参与

现有一A晶型化合物（粉末衍射测定），测DSC时该晶型化合物熔融后发生转晶为B晶型，但是如何判断该现象是A晶型转化为B晶型还是A晶型中含有B晶型？
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1楼 2015-08-12 15:11:12
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匿名

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2楼2015-08-12 15:20:29
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by 1359721171 at 2015-08-12 15:20:29
连续测相变温度范围的粉末衍射可以证明发生相变。

谢谢您的回复！是的，我们连续多次测定已经证实转晶；但我无法判断是否样品中含有B晶型，该怎样证实呢？谢谢
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3楼2015-08-12 15:44:07
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匿名

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精修问题可私信
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4楼2015-08-12 16:18:53
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2015-08-12 16:18:53
Fast Scan Dsc可以测出是否有少量B晶型。
或者看看衍射图里是否有B晶型的典型峰。...

谢谢回复！粉末衍射图上只能粗略确定晶型，但无法定量或检测到少量其他晶型物质的存在。Fast Scan Dsc可能不行，A/B晶型熔点相差不大，升温速率太快可能导致DSC上只出现一个峰
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5楼2015-08-12 17:16:04
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phchemisty

金虫 (小有名气)
Raman可以试试
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6楼2015-08-12 20:53:12
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匿名

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7楼2015-08-13 19:05:50
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wjylanda

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
8楼2015-08-13 19:42:22
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 1359721171 at 2015-08-13 19:05:50
相变前后的粉末衍射不一样就说明物质已经由A变成B了，如果相变不是可逆的，那经历相变之后的物质肯定就是B了，如果相变可逆，只有在温度维持在相变点以上，才有B。
...

谢谢您的回复！相变是不可逆的，也确定了相变后是B晶型，我需要确认的是如何断定A晶型里面有没有包含有B晶型！谢谢
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9楼2015-08-14 08:44:33
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wjylanda at 2015-08-13 19:42:22
做固体核磁看看，

谢谢回复！固体核磁可以分辨出A、B晶型；或者分辨出A晶型里面含有的少量B晶型？向您请教！谢谢
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10楼2015-08-14 08:45:42
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