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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 交流一下晶型问题! 已有5人参与

现有一A晶型化合物(粉末衍射测定),测DSC时该晶型化合物熔融后发生转晶为B晶型,但是如何判断该现象是A晶型转化为B晶型还是A晶型中含有B晶型?
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匿名

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2楼2015-08-12 15:20:29
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 1359721171 at 2015-08-12 15:20:29
连续测相变温度范围的粉末衍射可以证明发生相变。

谢谢您的回复!是的,我们连续多次测定已经证实转晶;但我无法判断是否样品中含有B晶型,该怎样证实呢?谢谢
3楼2015-08-12 15:44:07
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匿名

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精修问题可私信



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4楼2015-08-12 16:18:53
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2015-08-12 16:18:53
Fast Scan Dsc可以测出是否有少量B晶型。
或者看看衍射图里是否有B晶型的典型峰。...

谢谢回复!粉末衍射图上只能粗略确定晶型,但无法定量或检测到少量其他晶型物质的存在。Fast Scan Dsc可能不行,A/B晶型熔点相差不大,升温速率太快可能导致DSC上只出现一个峰
5楼2015-08-12 17:16:04
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phchemisty

金虫 (小有名气)

Raman可以试试
6楼2015-08-12 20:53:12
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匿名

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7楼2015-08-13 19:05:50
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wjylanda

禁虫 (小有名气)

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8楼2015-08-13 19:42:22
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 1359721171 at 2015-08-13 19:05:50
相变前后的粉末衍射不一样就说明物质已经由A变成B了,如果相变不是可逆的,那经历相变之后的物质肯定就是B了,如果相变可逆,只有在温度维持在相变点以上,才有B。
...

谢谢您的回复!相变是不可逆的,也确定了相变后是B晶型,我需要确认的是如何断定A晶型里面有没有包含有B晶型!谢谢
9楼2015-08-14 08:44:33
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wjylanda at 2015-08-13 19:42:22
做固体核磁看看,

谢谢回复!固体核磁可以分辨出A、B晶型;或者分辨出A晶型里面含有的少量B晶型?向您请教!谢谢
10楼2015-08-14 08:45:42
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