应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » α-亚麻酸和γ-亚麻酸苯酰肼同分异构体的色谱分离
313/4返回列表上一页1234下一页
查看: 1897  |  回复: 30
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by superyeast at 2015-08-17 14:23:23
你有没有试过把溶剂梯度放缓，流速加快。

最好把详细条件贴出来。...

有的，我从0.1的流速，乙腈：水梯度：0-20min60:30~70:30
0.2的流速乙腈：水梯度：0-10min45:55~50:10，都放缓试过各种梯度的，就是分离度达不到
赞一下 回复此楼
21楼2015-08-17 14:35:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by superyeast at 2015-08-17 14:27:02
你这个化合物有邻位硝基，酸性蛮强的。试试加TFA或磷酸。...

有邻位硝基，酸性很强？是说是N-H上的氢电离才有强酸性吗？我问过其他人说是接近中性所以我有点混乱了，也试过用磷酸调ph到3和2.5，不调酸直接用水（6.3）氨水调碱到10，都有试过分离度没有大的变化最多从1.39到1.40。你说的用三乙胺这是属于离子对试剂么?为什么文献里提到在ph=7时呈分子状态呢，但高PH下离子化（感觉有点矛盾）
赞一下 回复此楼
22楼2015-08-17 14:43:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2015-08-17 14:19:56
那就是我应该要换色谱柱了对吗？那请问我的物质结构来看调ph缓冲盐和离子对试剂是没有用的么？其中一个物质结构图见下

亚油酸衍生产物.png
...

该物质侧链较长，个人认为调节pH和使用离子对试剂基本上用处不大，这类物质的分离关键还是看色谱柱与物质之间的选择性！T3你也只能试一试了，T3对含有极性官能团的分子保留与选择性比较好。
赞一下 回复此楼
归零
23楼2015-08-17 14:48:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2015-08-16 22:35:48
有的，我从0.1的流速，乙腈：水梯度：0-20min60:30~70:30
0.2的流速乙腈：水梯度：0-10min45:55~50:10，都放缓试过各种梯度的，就是分离度达不到...

你的起始极性太强。至少从90%水开始走，终止极性70%乙腈左右即可。

TFA指三氟乙酸。HPLC-UV可以用，但MS不能用。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
24楼2015-08-17 14:51:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by klicking at 2015-08-17 14:48:02
该物质侧链较长，个人认为调节pH和使用离子对试剂基本上用处不大，这类物质的分离关键还是看色谱柱与物质之间的选择性！T3你也只能试一试了，T3对含有极性官能团的分子保留与选择性比较好。...

恩我也问过一些师兄师姐，也是这样解释的，不过最后实在分离不出来，所以也有尝试，但是没有效果，只是没有尝试三乙胺。可能就是固定相的选择性问题比较大。只是老师希望我搞清楚这个物质的性质，从本质上去考虑，所以想问问我的物质显什么性？文献里说的乙酸苯酰肼高PH下呈离子化状态（我这个化合物在中性是呈淡黄色的，加碱后呈紫色，这根分子存在状态有关吗？），PH=7下分子状态，我就不知道怎么回事了。
赞一下 回复此楼
25楼2015-08-17 15:03:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by superyeast at 2015-08-17 14:51:24
你的起始极性太强。至少从90%水开始走，终止极性70%乙腈左右即可。

TFA指三氟乙酸。HPLC-UV可以用，但MS不能用。
...

恩，我的化合物如果起始已经比例太低，出峰时间会很晚。我这些化合物在HPLC上流动相乙腈和水的比例要达到86:14.我的物质感觉非极性比较强。有的人说我这个化合物因碳链太长所以调酸碱用处不大哦，所以你说的呈强酸性我有点不明白额（因为我调过ph分离度没什么大变化）
赞一下 回复此楼
26楼2015-08-17 15:06:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
26楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2015-08-16 23:06:41
恩，我的化合物如果起始已经比例太低，出峰时间会很晚。我这些化合物在HPLC上流动相乙腈和水的比例要达到86:14.我的物质感觉非极性比较强。有的人说我这个化合物因碳链太长所以调酸碱用处不大哦，所以你说的呈强酸 ...

你可以使用非常快的梯度，但起始梯度不要太强。试试30%乙腈左右。流速应该上去。2.1的柱子应该走到0.2-0.3的样子。你可以试试甲醇体系加碳酸铵（5-10mM）的梯度。另外温度因素可以再试一下，比方说加到五六十度是不是有出峰反转。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
27楼2015-08-17 21:25:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by superyeast at 2015-08-17 21:25:52
你可以使用非常快的梯度，但起始梯度不要太强。试试30%乙腈左右。流速应该上去。2.1的柱子应该走到0.2-0.3的样子。你可以试试甲醇体系加碳酸铵（5-10mM）的梯度。另外温度因素可以再试一下，比方说加到五六十度是不 ...

好的 谢谢，我先尝试一下
赞一下 回复此楼
28楼2015-08-19 10:18:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这类型的化合物对pH值不敏感，不要从pH值着手，从分子极性上去考虑。选柱子吧，C8、苯基或嵌有极性基团的柱子对分离有利；流动相也可以考虑更换体系，THF的建议可以再试试，也许您尝试的不够。
赞一下(1人) 回复此楼
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
29楼2015-08-19 11:05:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by kf1009 at 2015-08-19 11:05:43
这类型的化合物对pH值不敏感，不要从pH值着手，从分子极性上去考虑。选柱子吧，C8、苯基或嵌有极性基团的柱子对分离有利；流动相也可以考虑更换体系，THF的建议可以再试试，也许您尝试的不够。

你好，我之前尝试过加异丙醇分开了，可持续了20多天后，现在重复不出来以前的效果了，很奇怪，分析不出原因。所以现在想在尝试四氢呋喃，5%的没有效果，想尝试10%，想问大概多大的四氢呋喃的浓度会对柱子损害大？？？
赞一下 回复此楼
30楼2015-12-05 18:28:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 被镌刻的时光 的主题更新
313/4返回列表上一页1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +6 zju2000 2026-08-16 6/300 2026-08-17 10:01 by xter9665
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +10 Ldrop2023 2026-08-13 10/500 2026-08-17 09:59 by 小豌豆_发芽
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 3/150 2026-08-17 09:49 by xLVPIRuSvCUe
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +32 医学老男孩 2026-08-13 74/3700 2026-08-16 21:05 by 医学老男孩
[论文投稿] 岩土工程学报什么时候才能终审完呐 25+3 yeager111 2026-08-10 4/200 2026-08-16 20:42 by tfang
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +11 家与远方 2026-08-10 16/800 2026-08-16 10:28 by ray43
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥？ +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭